[发明专利]一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用。该异核稀土螯合物的制备方法包括：将至少两种稀土氧化物与无机酸反应后，得到稀土盐混合水溶液；向二酮类配体中加入醇，得到混合液；将稀土盐混合水溶液滴加至混合液中反应即得异核稀土螯合物；本发明的制备方法，利用稀土盐混合水溶液与二酮类配体混合液反应，定向合成了同时含有两种或以上稀土离子的异核稀土螯合物，为实现多物种固定配比一步掺杂，通过气相蒸汽沉积制备双包层光纤预制棒提供可行性，相比于传统的通过调控不同管道中载气流速释放掺杂物种流量实现不同掺杂物的配比，本申请的制备方法可一步精确控制掺杂稀土元素的配比且改进铒稀土螯合物不稳定的瓶颈。

技术领域

本发明涉及稀土螯合物材料技术领域，尤其涉及一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物制备方法及其应用。

背景技术

由于光纤通信技术安全性和高效性，导致其在商业和军工领域有极大的应用前景。高功率光纤通讯及光纤激光技术研究包括关键材料、核心器件以及系统与装备。就关键材料而言，石英光纤(芯棒)决定了光纤的性能，而掺杂试剂和工艺极大地影响着光纤预制棒的性能。目前，国际单模光纤激光输出功率已达20千瓦，我国则稳定在5千瓦左右，基础的光纤材料和器件技术与国外先进水平差距巨大。通过近些年研究结果证实，五千瓦以上高功率光纤大多采用外部气相沉积(OVD)制备双包层光纤预制棒实现。高纯度、高稳定性，易挥发稀土螯合物试剂Ln(TMHD)₃(Ln＝Yb,Nd,Er,Tm)是采用OVD制备高功率激光光纤预制棒的关键材料。就改进OVD方法制备高功率光纤预制棒所需的超高纯稀土螯合物试剂而言，高性能光纤预制棒制备中需要掺杂多种特定稀土离子，例如掺杂Yb(TMHD)₃试剂可提供掺镱光纤内芯掺杂离子，掺杂Er(TMHD)₃试剂可提供掺铒光纤内芯掺杂离子，掺杂Tm(TMHD)₃试剂可提供掺铥光纤内芯掺杂离子，掺杂Ce-β-diketone试剂可降低光暗化效应，增加激光光纤稳定性。

目前制备这些稀土螯合物试剂，均是通过调控不同管道中载气流速释放掺杂物种流量，通过不同掺杂物的流量实现不同掺杂物的配比，然而，不同掺杂物在载气中扩散速率不同，因此，掺杂物种越多，过程越复杂；掺杂距离越长，掺杂物种的实际配比与最初设定的配比浓度相差会越来越大，使得稀土螯合物试剂中稀土元素的浓度无法精准控制。其二，光纤掺杂中常用Yb(TMHD)₃和Er(TMHD)₃试剂，尽管Yb(TMHD)₃试剂具有极高稳定性，而Er(TMHD)₃试剂稳定性很差，所以如何精确控制稀土元素的配比实现一步升华以及如何提高螯合物的稳定性是目前所遇见的瓶颈，而本专利就解决这两个问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用，以解决或部分解决现有技术中存在的技术问题。

第一方面，本发明提供了一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物的制备方法，包括以下步骤：

将至少两种稀土氧化物与无机酸反应后，然后加水，得到稀土盐混合水溶液；

向二酮类配体中加入醇，搅拌后再加入碱类溶液，得到混合液；

将稀土盐混合水溶液滴加至混合液中，反应后，抽滤即得高稳定、易挥发异核稀土螯合物。

优选的是，所述的高稳定、易挥发异核稀土螯合物的制备方法，所述稀土氧化物中稀土元素包括Yb、Er、Ce、Tm中的一种。

优选的是，所述的高稳定、易挥发异核稀土螯合物的制备方法，所述稀土氧化物的纯度为6N，所述无机酸纯度为HPLC级，所述二酮类配体和碱类纯度大于5N。

优选的是，所述的高稳定、易挥发异核稀土螯合物的制备方法，所述二酮类配体包括β-二酮、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮中的任意一种或其衍生物。