[发明专利]一种高含硫的锂硫电池正极材料制备方法

权利要求书

1.一种高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备Ni(OH)₂前驱体：首先将NiCl₂·6H₂O和尿素分别溶于去离子水中，配置得到氯化镍溶液以及尿素溶液；将两溶液混合形成淡绿色溶液，搅拌均匀；然后增大一倍转速，在搅拌条件下将氨水溶液逐滴滴入淡绿色溶液中，形成蓝色溶液，即Ni(OH)₂前驱体；

(2)制备Ni(OH)₂@CNT：首先取羧基化多壁碳纳米管水浆分散于无水乙醇中，在搅拌条件下，将羧基化多壁碳纳米管乙醇溶液均匀分散至步骤(1)所得蓝色溶液中，形成分散液；然后将分散液转移至高压反应釜中，密封并置于120℃恒温下保温12小时，将反应后的溶液离心、洗涤和干燥，得到Ni(OH)₂@CNT粉末，备用；

(3)制备S/Ni(OH)₂@CNT：首先将升华硫粉与步骤(2)制得的Ni(OH)₂@CNT混合并研磨，再边滴加二硫化碳边研磨,直至无升华硫析出；然后将研磨后的粉末置于反应釜中,密封并置于烘箱中，在155～165℃下保温12～16h，自然冷却至室温，即得S/Ni(OH)₂@CNT，该材料载硫量达到质量百分比60～70％。

2.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备所得的Ni(OH)₂@CNT为空心球形结构，该球形结构由空心结构的氢氧化镍纳米片相互交错形成，并保留氢氧化镍的层状结构；其中氢氧化镍纳米片厚度为3～5nm。

3.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中NiCl₂·6H₂O为0.713g，溶于15mL去离子水中；尿素为1.802g，溶于15mL去离子水中；氨水溶液为6mL，质量分数为13％。

4.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化镍溶液与尿素溶液混合搅拌的转速为300r/min，搅拌时间为30分钟；氨水溶液加入时的搅拌转速为600r/min。

5.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中羧基化多壁碳纳米管水浆为600～800mg，其中碳纳米管的质量分数为10％；无水乙醇为30mL。

6.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌的转速为600r/min；离心3次，采用去离子水洗涤除去可溶性杂质，在60℃下恒温干燥6h。

7.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中按照质量比升华硫粉：Ni(OH)₂@CNT为2.5～3.5∶1。

8.根据权利要求1所述高含硫的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中研磨20～30min。