[发明专利]一种聚酰亚胺改性剂及包含聚酰亚胺改性剂的树脂组合物有效
申请号: | 202110741440.2 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113402500B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 罗熙雯;孟思益;刘永亮 | 申请(专利权)人: | 长沙新材料产业研究院有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C07D207/452;C08G73/12 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 段盼姣 |
地址: | 410000 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 改性 包含 树脂 组合 | ||
1.一种聚酰亚胺改性剂,其特征在于,包括具有结构(1)所示结构的化合物1:
其中,R1为:-(CH2)n1-CH3,其中n1为3~18的整数;
R2为:上述结构中的一种;
或者还包括具有结构(2)所示结构的化合物2:
其中,R2为:结构中的一种;
其制备方法,包括以下步骤:
S1、在惰性气体的保护下,将第一原料中的组分B分散于第一有机溶剂后添加至反应釜中,将第一原料中的组分A溶解于第一有机溶剂然后滴加到反应釜中,进行反应,减压蒸馏蒸出溶剂,并用水洗涤产物、过滤、烘干得到产物C;其中所述组分A、所述组分B和产物C的结构式以及反应式如下式(一)所示:
其中R1为:-(CH2)n1-CH3,其中n1为3~18的整数;
S2、在反应釜中,依次加入第二原料中的组分E、第二有机溶剂、第二原料中的组分D,进行反应,最后加入将同样作为第二原料组分的所述步骤S1中的产物C,继续反应8~24h,反应结束,将溶液倒入水中,得到固体,经水洗、抽提、烘干后得到聚酰亚胺改性剂;其中所述组分D、所述组分E和所得聚酰亚胺改性剂的结构式以及反应式如下式(二)所示:
其中R2为:结构中的一种;
所述步骤S1中:
所述组分A与所述组分B的物质的量的比为:(1:0.95)~(1:1.1);
第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丁醇、二氧六环、四氢呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的组合;
第一有机溶剂与所述第一原料组分的质量比为:(4:1)~(9:1);
反应的条件为:在80~150℃条件下反应2~24h,反应过程中持续搅拌;
烘干的温度为:80~120℃;
所述步骤S2中:
产物C、组分D、组分E的物质的量的比为:C:D:E=(1~2):2:(2~3);
第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的组合;
第二有机溶剂与所述第二原料组分的质量比为:(4:1)~(19:1);
依次加入第二原料中的组分E、第二有机溶剂、第二原料中的组分D后进行反应的反应条件为:0~30℃反应8~24h;
所述步骤S2的反应过程中持续搅拌。
2.一种包含如权利要求1所述的聚酰亚胺改性剂的树脂组合物,其特征在于,所述树脂组合物包括:
100份双马来酰亚胺树脂、4~20份聚酰亚胺改性剂,40~80份二烯丙基苯基化合物;
所述双马来酰亚胺树脂包括:
4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷、4,4’-双马来酰亚胺基二苯醚、N,N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺和4,4’-双马来酰亚胺基二苯砜中的一种或几种的组合;
所述二烯丙基苯基化合物包括:
二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚A醚和二烯丙基双酚S中的一种或几种的组合。
3.一种如权利要求2所述的树脂组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将树脂组合物的组分按比例混合后,搅拌加热到100~140℃并保持0.5~2h,将混合物抽真空脱泡、固化,制备得到树脂组合物,所述固化的条件为:加热到180~250℃并保持2~8h。
4.如权利要求3所述的树脂组合物的制备方法,其特征在于,固化条件为:180~190保持0.5~1h,200~220℃保持1~2h,230~250℃保持2~4h。
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