[发明专利]一种水溶性活性酯聚合物及其合成方法和应用有效
申请号: | 202110742061.5 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113402644B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 赵辉;杜宜蓥;贺丽蓉 | 申请(专利权)人: | 苏州嘉佑生物科技有限公司 |
主分类号: | C08F120/36 | 分类号: | C08F120/36;C08F138/00;C08F8/32;C08F8/30;C07C231/12;C07C235/48 |
代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 何凡 |
地址: | 215222 江苏省苏州市吴江区东太湖生态旅游*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 活性 聚合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种水溶性活性酯聚合物,其特征在于所述的水溶性活性酯聚合物有如下制备方法:
水溶性活性酯单体的制备方法:
将4-羟基-N-四乙二醇单甲醚胺基苯甲酰胺、4-羟基-N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺或2,3,5,6-四氟4-羟基-N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺分别与丙烯酰氯或乙炔基苯甲酸置于反应瓶中,用氮气进行保护,加入溶剂二氯甲烷和催化剂三乙胺或4-二甲氨基吡啶的一种或两种,室温下搅拌并反应12-24h,完毕后用石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的一种或多种洗脱剂进行柱层析得到水溶性活性酯单体;
水溶性活性酯聚合物的制备方法:
将水溶性活性酯单体置于反应瓶中,加入引发剂偶氮二异丁腈和催化剂1,5-环辛二烯氯铑二聚体,任选的加入助催化剂三乙胺,并用氮气保护,加入溶剂1,4-二氧六环或四氢呋喃的一种,70℃下搅拌并反应15-24h,得到水溶性活性酯聚合物; 结构式如式(II)、式4(IV):
式(IV)
式中R为氟原子或氢原子;n为15~57的整数,PDI=1.01~1.59。
2.根据权利要求1所述的水溶性活性酯聚合物,其特征在于,所述4-羟基-N-四乙二醇单甲醚胺基苯甲酰胺与丙烯酰氯制备水溶性活性酯单体选用三乙胺作为催化剂,按照丙烯酰氯:4-羟基-N-四乙二醇单甲醚胺基苯甲酰胺:三乙胺为1.5:1:1.5的摩尔比例进行反应;或4-羟基-N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺或2,3,5,6-四氟4-羟基-N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺与乙炔基苯甲酸制备水溶性活性酯单体选用三乙胺和4-二甲氨基吡啶为催化剂,按照乙炔基苯甲酸:4-羟基-N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺或2,3,5,6-四氟4-羟基-N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺:三乙胺和4-二甲氨基吡啶为5:10:1:1的摩尔比例进行反应。
3.根据权利要求2所述的水溶性活性酯聚合物,其特征在于,所述水溶性活性酯单体为4-(N-四乙二醇单甲醚胺基甲酰胺基)苯基丙烯酸酯、4-(N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺)苯基-4-乙炔基苯甲酸酯或4-(N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺)-2,3,5,6-四氟苯基-4-乙炔基苯甲酸酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水溶性活性酯聚合物,其特征在于,所述的水溶性活性酯单体为4-(N-四乙二醇单甲醚胺基甲酰胺基)苯基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈,按照4-(N-四乙二醇单甲醚胺基甲酰胺基)苯基丙烯酸酯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1000:1制备水溶性活性酯聚合物,或水溶性活性酯单体为4-(N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺)苯基-4-乙炔基苯甲酸酯或4-(N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺)-2,3,5,6-四氟苯基-4-乙炔基苯甲酸酯,催化剂为1,5-环辛二烯氯铑二聚体,按照4-(N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺)苯基-4-乙炔基苯甲酸酯或4-(N-PEG350单甲醚胺基苯甲酰胺)-2,3,5,6-四氟苯基-4-乙炔基苯甲酸酯与1,5-环辛二烯氯铑二聚体的摩尔比为50:1制备水溶性活性酯聚合物。
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