[发明专利]一种氟化铁/碳复合正极材料、其制备方法和锂离子电池

权利要求书

1.一种氟化铁/碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）利用氟源的蒸汽和含碳有机物的蒸汽，与铁源反应制备前驱体；

（2）对所述前驱体进行热处理，得到氟化铁/碳复合正极材料；

其中，步骤（1）通过下述方式实现：

将铁源、氟源和含碳有机物放置于密闭反应容器中，加热，使氟源和含碳有机物转变为蒸汽状态，进而与铁源反应；

其中，所述密闭反应容器为分层式反应釜，多孔隔板将反应釜分为上层区域和下层区域，所述铁源置于上层区域，所述氟源和含碳有机物位于下层区域；步骤（1）所述氟源包括氢氟酸，步骤（1）所述含碳有机物包括甲苯和/或八氟甲苯，步骤（1）所述铁源包括二茂铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述氢氟酸的质量分数为40%-50%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述铁源中的Fe与氟源中的F的摩尔比为1:(0.5-6)。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述铁源中的Fe与氟源中的F的摩尔比为1:(3-6)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述铁源中的Fe与有机碳源中碳的摩尔比为1:(0.1-2)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述反应在保 护气体的气氛下进行。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔隔板的孔径小于100nm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为90-150℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的时间为2-15h。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理在保护气体的气氛下进行。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的温度为150-400℃。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的升温速率为1-30℃/min。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的保温时间为1-10h。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将反应原料置于密闭的分层反应釜内，所述分层反应釜包括由多孔隔板隔开的上层和下层，反应原料包括铁源、氟源及含碳有机物，所述铁源置于上层，下层为氟源及含碳有机物；

所述分层反应釜的内胆为聚四氟乙烯，外壳为不锈钢，所述多孔隔板的孔径小于100nm；

所述铁源为二茂铁，所述氟源为氢氟酸，所述含碳有机物为甲苯和/或八氟甲苯；所述二茂铁与氢氟酸的摩尔比为1:(0.5-6)；二茂铁与甲苯和/或八氟甲苯中碳的摩尔比为1:(0.1-2)；

（2）将密闭的分层反应釜内充满保护气体，于90-150℃加热处理反应2-15h，反应后收集粉体；

（3）将所得粉体在保护气体的气氛下进行热处理，以1-30℃/min的速率升温至150-400℃热处理1-10h，冷却后得到FeF₃/C正极材料。