[发明专利]一种高耐热氰酸酯树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种高耐热氰酸酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的原料：氰酸酯单体34-42份、环氧树脂22-28份、改性多壁碳纳米管6-8份、抗氧剂1-3份；

所述氰酸酯单体由如下步骤制成：

步骤S1，向三口烧瓶中加入4，4’-二羟基联苯、三氯氧磷，通入氮气，升温至50-60℃，搅拌均匀，向其中加入无水三氯化铝，升温至105℃，反应4-5h，得到中间体1；

步骤S2，将4-甲氧甲基苯酚、中间体1搅拌均匀后，升温至120-150℃，回流反应5-6h，所得产物经洗涤、重结晶，得到中间体2；

步骤S3，将熔融的苯酚、中间体2和对甲苯磺酸搅拌溶解后，升温至130℃，保温反应4-5h，冷却至50-60℃，加入氢氧化钠溶液中和，减压蒸馏除去残留苯酚，得到中间体3；

步骤S4，向三口烧瓶中加入二氯甲烷和氯化氰，冷却至-5℃，通入氮气，向其中加入中间体3的二氯甲烷溶液和三乙胺，反应2-3h，水洗后，静置分层得到有机相，有机相经干燥、减压蒸馏，得到氰酸酯单体。

2.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂，其特征在于：步骤S1所述4，4’-二羟基联苯、三氯氧磷、无水三氯化铝的用量比为7.6-7.8g：36.4-36.6g：0.13-0.15g。

3.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂，其特征在于：步骤S2所述4-甲氧甲基苯酚、中间体1的摩尔比为1：1。

4.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂，其特征在于：步骤S3所述苯酚、中间体2、对甲苯磺酸的用量比为2-2.2mol：0.2-0.25mol：2.4-2.5g。

5.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂，其特征在于：步骤S4所述二氯甲烷、氯化氰、中间体3的二氯甲烷溶液、三乙胺的用量比为300-320mL：0.19-0.2mol：300-310mL：18.7-19.2g，中间体3的二氯甲烷溶液中二氯甲烷和中间体3的用量比为300mL：0.17-0.175mol。

6.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

将改性多壁碳纳米管加入环氧树脂中，升温至150℃搅拌均匀后，降温至110℃，向其中加入氰酸酯单体、抗氧剂，搅拌均匀后，倒入预热好的模具中，待气泡消除后置于烘箱中进行固化，得到高耐热氰酸酯树脂。

7.根据权利要求6所述的一种高耐热氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：所述固化工艺设定为150℃固化2h，180℃固化4h，200℃固化4h，230℃固化2h。