[发明专利]一种石墨烯高性能防火涂料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯高性能防火涂料的制备方法，其特征在于：包括下列主要原料：共聚乳液、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、氧化石墨烯、成膜助剂、分散剂、消泡剂、流平剂、钛白粉和去离子水等，包括如下步骤：

S1、按照设计要求将一定配比的氧化石墨烯悬浮液均匀加入共聚乳液中，采用超声波振动设备进行混合，将氧化石墨烯悬浮液和共聚乳液制成混合乳液，并加入三聚氰胺和季戊四醇混合；

S2、将聚磷酸铵、钛白粉、分散剂和去离子水加入研磨机中进行高速搅拌研磨，然后将制备溶液倒入至烧杯中待用；

S3、将制备溶液加入共聚乳液和氧化石墨烯的混合乳液中，并加入成膜助剂、消泡剂和流平剂等助剂，使用搅拌机械进行充分的搅拌混合；

S4、对混合后的物料进行过筛，过筛出料后制得石墨烯防火涂料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯高性能防火涂料的制备方法，其特征在于：S1中超声波振动设备混合时间为30min。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯高性能防火涂料的制备方法，其特征在于：S2中研磨机搅拌研磨时间为60min。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯高性能防火涂料的制备方法，其特征在于：S3中搅拌机械的搅拌混合时间为80min。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯高性能防火涂料的制备方法，其特征在于：对制备得到的石墨烯防火涂料进行实验室测试，通过改变氧化石墨烯含量的方式制备相应的石墨烯防火涂料，具体操作步骤如下：

a1、对不同石墨烯含量制备得到的防火涂料样品进行编号，氧化石墨烯在共聚乳液中含量依次为0％、0.02％、0.03％、0.04％、0.06％、0.10％、0.15％和0.20％，对应编号分别为1-1、2-1、3-1、4-1、5-1、6-1、7-1和8-1。

a2、选用尺寸100×100x5mm的三层胶合板作为基板，湿涂覆量为500 g/㎡，干燥固化后，保持涂膜的厚度为1mm左右，每组试样涂刷3块作为样板，涂装工艺流程：打磨样板-涂刷-干燥-涂刷-干燥放置，样板在常温(25℃)下自然通风干燥7d后可进行测试。

a3、按GB/T1728-1979规定的方法进行测试，加入不同含量氧化石墨烯制备的石墨烯防火涂料，测其干燥时间结果：编号为1-1、2-1、3-1、4-1、5-1、6-1、7-1和8-1的样品对应干燥时间为10h、10h、10h、10h、9.5h、9.5h、9.5h和9h，实验测得的加入不同含量氧化石墨烯制备的石墨烯防火涂料，其干燥时间均低于GB14907-2018《钢结构防火涂料》规定的膨胀型防火涂料干燥时间(表干)≤12h要求。

a4、进行大板燃烧法测试，大板燃烧法是评价饰面型防火涂料阻燃性能的常用方法，采用酒精喷灯垂直向涂料喷射火焰，火焰外焰恰好接触涂料部分，当样板背面被烧穿出现黑烟或裂纹时所需的燃烧时间即耐燃时间，按照GB/T15442.2-1995标准测试，加入不同含量氧化石墨烯制备的石墨烯防火涂料，测其耐燃时间结果：编号为1-1、2-1、3-1、4-1、5-1、6-1、7-1和8-1的样品对应耐燃时间为75min、118min、136min、120min、83min、69min、61min、和52min，实验结果表明：添加氧化石墨烯后可以改变防火涂料的耐燃时间，当添加氧化石墨烯的含量达到共聚乳液的0.02％-0.04％(样品2-1、3-1、4-1)时，可以使防火涂料的耐燃时间增加50％以上。

a5、按照GB14907-2018《钢结构防火涂料》规定的要求进行实验试件准备和测试，测试了不同含量氧化石墨烯制备石墨烯防火涂料的粘结强度，测器粘接强度结果：编号为1-1、2-1、3-1、4-1、5-1、6-1、7-1和8-1的样品对应粘接强度为0.21Mpa、0.20Mpa、0.20Mpa、0.19Mpa、0.17Mpa、0.16Mpa、0.17Mpa和0.16Mpa，通过对不同含量氧化石墨烯制备石墨烯防火涂料的粘结强度测试结果可以得出，实验制备的石墨烯防火涂料粘结强度均大于国家规定的≥0.15MPa要求。