[发明专利]三步法制备碳包覆二磷化锌复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202110746225.1 | 申请日: | 2021-07-01 |
公开(公告)号: | CN113422031B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 黄昊;张琳锋;张贵锋;吴爱民;于文华 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 刘秋彤;梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 步法 制备 碳包覆二 磷化 复合材料 方法 应用 | ||
1.三步法制备碳包覆二磷化锌复合材料的制备方法,其特征在于:该制备方法步骤如下:
步骤1:制备锌纳米粉体
(1)将锌块放置在直流电弧等离子体设备的铜坩埚中,以钨棒作为阴极,锌块作为阳极,调整阴极到阳极的距离后关闭仓门,密封;
(2)将仓内气压抽至-0.1MPa,充入气压比5:1~2:1的氩气和氢气的混合气氛,调节到合适的电流和电压下引弧;
(3)引弧后产生大量的高温氢等离子体,在高温氢等离子体作用下锌块迅速融化,锌原子获得足够的动能蒸发后与仓内的氩气分子相互碰撞,锌原子的能量会损失并冷却成核、生长形成粉末,沉积在水冷的反应室内壁上;
(4)待纳米粉体充分沉积后,通入一定量空气使其钝化,最后充入空气至常压收集锌纳米粉体;
步骤2:制备二磷化锌粉体
(1)将步骤1制备的锌纳米粉体和磷放在石英玻璃管中,利用真空泵抽出内部空气并通入氩气;
(2)将石英玻璃管封装;
(3)将封装的石英玻璃管放入反应釜中一同装进真空管式炉中;
(4)按照设定的温度程序进行反应,冷却后打开玻璃管即可得到二磷化锌粉体;
步骤3:制备碳包覆二磷化锌复合材料
(1)将步骤2制备的二磷化锌粉体和石墨混合均匀后放入球磨罐中,抽出球磨罐中空气并通入氩气;
(2)将球磨罐固定在行星式球磨机内,设置装置的转速和球磨时间,对混合物料进行球磨。
2.根据权利要求1所述的三步法制备碳包覆二磷化锌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1的步骤(1)中,阴极与阳极之间的距离为2-4cm;所述步骤1的步骤(2)中,调节的工作电压为15~40V;工作电流为40~100A。
3.根据权利要求1或2所述的三步法制备碳包覆二磷化锌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2的步骤(1)中,锌纳米粉体和磷的摩尔比为1:2;
所述步骤2的步骤(4)中,真空管式炉以1~10℃/min的升温速率到400~700℃,并保温2~12小时后在空气中冷却。
4.根据权利要求1或2所述的三步法制备碳包覆二磷化锌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3的步骤(1)中,二磷化锌粉体和石墨的质量比为7:3~9:1;研磨球和混合料的质量比为20:1~40:1;球磨装置的转速为300~700rpm/min,球磨时间为10~24h。
5.根据权利要求3所述的三步法制备碳包覆二磷化锌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3的步骤(1)中,二磷化锌粉体和石墨的质量比为7:3~9:1;研磨球和混合料的质量比为20:1~40:1;球磨装置的转速为300~700rpm/min,球磨时间为10~24h。
6.权利要求1-5任一所述的制备方法制得的碳包覆二磷化锌复合材料的应用,其特征在于,作为锂离子电池负极材料。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,利用碳包覆二磷化锌复合材料作为锂离子电池负极材料制备的锂离子电池的方法步骤如下:
一、将碳包覆二磷化锌复合材料、乙炔黑和聚丙烯酸混合均匀,得到浆料;
二、利用涂覆机将浆料均匀涂敷在铜箔表面,然后在温度为70~100℃真空干燥2~6h,得到负极极片;
三、在氩气气氛手套箱中,按由上至下将负极极片、隔膜、金属锂片、垫片、弹片的顺序叠放并置于电池外壳中,然后向电池外壳中滴加电解液,将电池外壳扣盖,并在30~70MPa压力下停留进行封口,最后置于常温下静置10~24h,得到锂离子电池。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述碳包覆二磷化锌复合材料、乙炔黑和聚丙烯酸的质量比为7~8:2~1:1。
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