[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备而得的二氧化钛陶瓷材料有效
申请号: | 202110747833.4 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113185281B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 朱剑熹;韩斐;刘俊彦;朱勇;罗浩;郭斌;胡懿郃 | 申请(专利权)人: | 中南大学湘雅医院 |
主分类号: | C04B35/46 | 分类号: | C04B35/46;C04B35/624;C04B38/00;C04B41/85;A61L31/08;A61L31/02;A61L31/14;C23C18/12;C25D11/30;C23C14/48 |
代理公司: | 长沙智勤知识产权代理事务所(普通合伙) 43254 | 代理人: | 曾芳琴 |
地址: | 410008 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶胶 凝胶 法制 氧化 陶瓷材料 | ||
1.一种溶胶-凝胶法制备而得的二氧化钛陶瓷材料,其特征在于,制备过程包括以下步骤:
A.选取镁合金为衬底材料;
B.对镁合金进行预处理;
C.制备微弧氧化层;
D.配置二氧化钛溶胶:以无水乙醇和蒸馏水为混合溶剂制备钛酸四丁酯前驱体溶液,其中钛酸四丁酯的浓度为0.5-0.8mol/L,无水乙醇与蒸馏水的积比为1-2∶3-5,并添加溶液体积的3-6%丙三醇作为增稠剂,陈化20-24h;
E.制备二氧化钛陶瓷材料:将步骤D得到的溶胶旋涂于覆有微弧氧化层的镁合金表面,旋涂速度为2000-2500转/min,而后在烘箱中干燥,干燥温度为180-200℃;
F.将步骤E中的二氧化钛陶瓷材料放入真空退火炉中,于400-450℃下退火2-2.5h;
G.离子注入稀土元素:将退火后的二氧化钛陶瓷材料放入离子注入设备中,调节设备的真空度至不高于1×10-4Pa,选用稀土元素Ce和Y进行离子注入,其中离子电压为50-80keV,所述Ce离子注入量为6×1013-6×1015ions/cm2,Y离子注入量为6×1013-6×1015ions/cm2。
2.一种如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于:所述镁合金为医用镁合金。
3.一种如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于:步骤A中将镁合金切割为6×6×2mm的尺寸。
4.一种如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于:所述预处理包括脱脂、酸洗、清洗和烘干,其中脱脂选用浓度为10%-15%的碳酸钠溶液,酸洗选用浓度为15%-20%的盐酸溶液,清洗处理为无水乙醇超声清洗,烘干在氮气气氛下进行。
5.一种如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于:所述步骤C具体为以镁合金为阳极,在10-12A·dm-2的恒定电流密度、脉冲频率450-600Hz、占空比40-45%、终止电压350-400V,时间10-12min的条件下,制备镁合金微弧氧化层,其中,电解液的组成为六偏磷酸钠30-35g/L,氢氧化钾15-20g/L,氟化氢氨8-9g/L,磷酸二氢胺8-12g/L,甘油15-25ml/L,三乙醇胺60-80ml/L。
6.一种如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于:所述Ce离子注入量为4×1015ions/cm2,Y离子注入量为4×1015ions/cm2。
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