[发明专利]一种活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以巴沙木为原材料，将其加工成块状样品后，进行干燥处理得到巴沙木块备用；

(2)采用酸性亚氯酸钠溶液对上述干燥后的巴沙木块蒸煮脱除木质素，采用醋酸调节pH值；

(3)采用氢氧化钠溶液对上述脱木质素的木块蒸煮脱除半纤维素；

(4)将步骤(3)处理后的木块进行水洗处理后，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲的多巴胺溶液进行聚多巴胺(PDA)涂覆处理；

(5)将上述PDA涂覆的木块进行水洗处理后，采用六水合硝酸钴溶液进行浸渍处理；

(6)将氢氧化钠溶液逐滴加入到上述含PDA涂覆木块的六水合硝酸钴溶液中，水浴加热后加入过氧化氢溶液，保持水浴加热获得钴掺杂的PDA涂覆木块；

(7)将步骤(6)得到的木块进行水洗处理后，预冷冻后放入冷冻干燥器中进行冻干处理；

(8)将上述冻干后的材料在惰性气体中煅烧，得到钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂。

2.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12小时。

3.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中亚氯酸钠溶液的质量浓度为1％-3％，醋酸溶液的pH为4-5，蒸煮温度为90-100℃，蒸煮时间为4-6小时。

4.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的质量浓度为6％-10％，蒸煮温度为70-90℃，蒸煮时间为8-12小时。

5.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中材料经至少三次水洗后进行多巴胺涂覆处理，所述多巴胺的质量浓度为0.1％-1％，其中所述Tris缓冲溶液的浓度为8-12mmol/L，盐酸的浓度为0.05-0.2mol/L，所述Tris-HCl溶液的pH为8-9，处理时间为1-2小时。

6.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中PDA涂覆木块水洗至少三次后进行浸渍处理，所述六水合硝酸钴的浓度为0.1-1mol/L，浸渍时间为10-20分钟。

7.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中氢氧化钠的浓度为0.5-5mol/L，过氧化氢的浓度为0.1-0.4mol/L，水浴时间为2-4小时。

8.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中材料经至少三次水洗后，进行冷冻干燥处理，预冷冻温度为-18℃，预冷冻时间为4-8小时，冷冻干燥温度为-80至-40℃，冷冻干燥时间为24小时。

9.根据权利要求1所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中煅烧温度为400-800℃，煅烧时间为2-4小时，升温速率为5℃/min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的活化过硫酸盐的钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂的制备方法，其特征在于，使用上述催化剂降解抗生素污染物的方法，包括以下步骤：

(1)将所述催化剂加入待处理抗生素污染物溶液中，得到混合污染物溶液一；

(2)将混合污染物溶液一持续搅拌达到吸附-脱附平衡后得到混合污染物溶液二；

(3)将过硫酸盐加入混合污染物溶液二反应一段时间，完成对抗生素污染物的降解；

其中，所述催化剂：所述过硫酸盐：所述抗生素污染物的质量浓度之比为2-20:12-24:1，所述过硫酸盐为过一硫酸盐和过二硫酸盐，所述过一硫酸盐为KHSO₅或NaHSO₅，所述过二硫酸盐为Na₂S₂O₈或K₂S₂O₈。