[发明专利]LC_MS_MS检测丁螺环酮及其代谢产物的方法在审

专利信息
申请号: 202110748716.X 申请日: 2021-07-02
公开(公告)号: CN113341026A 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 贾永娟;刘春冉;倪君君 申请(专利权)人: 北京和合医学诊断技术股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 张瑞雪
地址: 102600 北京市大兴区北京经济技术开发区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: lc_ms_ms 检测 丁螺环酮 及其 代谢 产物 方法
【权利要求书】:

1.一种LC_MS_MS检测丁螺环酮及其代谢产物的方法,其特征在于,包括如下步骤:

确定LC条件:

色谱柱为PhenomenexKinetex EVO C18,5.0µm,4.6mm×100mm;流动相:按体积比流动相A:流动相B=(30-20):(70-80),流速:0.4-0.5ml/min,等度洗脱;流动相A含5mM甲酸铵的水溶液;流动相B含5mM甲酸铵的甲醇溶液;

确定MS条件:

采用电喷雾电离源,正离子,多反应监测(MRM),毛细管电压为3500-5000V,雾化气为氮气,雾化气压力为10-15psi,加热气为氮气,流速为10-15L/min,加热气温度300-350℃;

将待测样本以上述确定的LC条件和MS条件进行检测。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相A:流动相B=25:75。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述代谢产物包括6-羟基丁螺环酮和/或1-(2-嘧啶基)-哌嗪。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括加入定性离子对和定量离子对。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括加入内标物,所述内标物为同位素标记的内标物。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述MS条件中,监测离子对如下表所示:

表中的*为定量离子对。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括待测样本的前处理,所述前处理具体过程为:向待测样本中加入甲基叔丁基醚,混合均匀,离心,取上清,干燥得到干燥物,将所述干燥物溶于甲醇:水(V/V)=70:30的溶剂中。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括制作标准曲线,所述标准曲线采用内标法,以待测目标物的标准品的色谱峰面积与待测目标物的内标物的色谱峰面积的比值为纵坐标,以待测目标物的标准品的浓度与待测目标物的内标物的浓度的比值为横坐标形成。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述待测样本为血清或血浆样本。

10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述待测样本的取样量为50-100μL。

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