[发明专利]一种纯相钛酸亚铁的制备方法

说明书

本发明提供了一种纯相钛酸亚铁的制备方法，属于半导体金属氧化物制备技术领域。本发明采用真空封装技术，将制备钛酸亚铁的混合反应物封装于具有较高真空度(＜2×10^‑2Pa)的石英玻璃试管中进行固相烧结，可以避免烧结过程中样品表面氧化而出现杂质，得到表层和内部均不含杂质的纯相钛酸亚铁。本发明的方法解决了现有方法在惰性气体保护下固相反应容易在样品表层生成杂质的问题。此外，本发明的方法可采用不同口径的石英玻璃试管封装钛酸亚铁样品，实现大量钛酸亚铁的快速制备，解决了现有方法在真空管式炉中进行反应烧结，由于受到管式炉容积的限制而无法实现大量样品制备的问题。

技术领域

本发明涉及半导体金属氧化物制备技术领域，尤其涉及一种纯相钛酸亚铁的制备方法。

背景技术

钛酸亚铁(FeTiO₃)是一种宽带隙(2.5～2.9eV)的双金属磁性半导体氧化物，具有优异的电学、光学和磁性能，其在自旋电子学、集成电路、光催化和太阳能电池等领域具有重要的潜在应用价值。因此，发展快速、便捷、大量制备钛酸亚铁的方法是其广泛应用的重要环节。

目前，钛酸亚铁的制备方法主要有固相反应法、溶胶凝胶法和水热法等。其中，溶胶凝胶法和水热法主要用于纳米钛酸亚铁的制备，相比于固相反应法，这些方法制备工艺复杂，制备周期较长，且不易实现大量样品的制备。固相反应法是常用的钛酸亚铁制备方法，通过将一定比例的原料充分研磨混合均匀，压块后经高温烧结处理制备得到钛酸亚铁。该方法的优点是制备流程简单、便捷，可实现大量样品的制备。

目前，主要的固相反应法有：1)Fe+Fe₃O₄+4TiO₂＝4FeTiO₃；2)Fe₂O₃+2TiO₂＝2FeTiO₃+0.5O₂；3)FeO+TiO₂＝FeTiO₃；4)Fe+Fe₂O₃+3TiO₂＝3FeTiO₃。由于钛酸亚铁中的Fe²⁺很容易被氧化，这些方法均需要在隔绝空气条件下进行。其中，方法2)还需要经过还原性气体(如CO)处理。现有的解决方法通常是将混合后的反应物在惰性气体(如Ar)的保护下进行烧结。虽然采用惰性气体保护烧结的方法可以有效防止反应过程中Fe²⁺被氧化，且工艺简捷高效，但是，由于这种方法并不能完全将反应物与空气隔绝，经固相反应烧结得到的样品表面往往存在Fe²⁺被氧化而生成其它杂质(如Fe₂TiO₅)的情况。因此，采用惰性气体保护制备得到的样品还需要进行额外的表面打磨处理。由于无法估计生成杂质的表层厚度，此方法极易在制备得到的钛酸亚铁中引入杂质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯相钛酸亚铁的制备方法，所述方法不会在钛酸亚铁表层生成杂质，能够得到表层和内部均不含杂质的纯相钛酸亚铁。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种纯相钛酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：

将Fe、Fe₂O₃和TiO₂混合，将所得混合粉体进行压制，得到成型件；

将所述成型件置于石英玻璃试管中，依次进行真空封装和烧结，得到纯相钛酸亚铁；所述真空封装后，石英玻璃试管的真空度＜2×10^-2Pa。

优选的，所述Fe、Fe₂O₃和TiO₂的摩尔比为1:1:3。