[发明专利]一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶，其特征在于，该耐高温硅基陶瓷基气凝胶由以下制备步骤得到：

S1：将乙基三甲氧基硅烷、正硅基异丙酯和溶剂无水乙醇加入到反应釜中进行混溶，加热至60-70℃，将无水乙醇和去离子水混合加热至60-70℃后加入反应釜，滴加稀盐酸调节pH为3-4，搅拌1-2h，滴加氨水调节pH为7-8，混合均匀，得到产物A；

S2：将产物A静置，待其粘度达到6-8cP，将产物A喷涂或浸渍到柔性陶瓷纤维上，每64-68cm³的隔热毡喷涂30-35mL的产物A，在含有乙醇溶液的密封瓶子中老化24-30h，得到产物B；

S3：将增韧助剂加入到产物B中，置于交联加热装置中，并升温至150-160℃，交联过程通N₂，保温2-3h，然后在N₂保护下自然冷却至室温，得到交联体，将交联体置于管式气氛炉，在N₂气氛下以5-10℃/min升温至1000-1100℃，保温2-3h后以5-10℃/min的速度降温至室温，得到产物C；

S4：将产物C进行常压干燥，干燥过程为50-60℃保持4-5h，80-85℃保持4-5h，100-110℃保持4-5h，140-150℃保持4-6h，200-210℃保持4-6h，250-260℃保持12-15h，进行1100-1200℃的高温裂解3-4h，得到耐高温硅基陶瓷基气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶，其特征在于，步骤S1中所述去离子水的质量为乙基三甲氧基硅烷和正硅基异丙酯总质量的20%，所述稀盐酸的质量分数为37%，所述氨水的质量分数为40%，所述乙基三甲氧基硅烷、正硅基异丙酯的摩尔比为0.2：0.1。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶，其特征在于，步骤S3中所述增韧助剂与产物B的用量比为1g：8g。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶，其特征在于，所述增韧助剂的制备步骤如下：

S41：将碳纳米管气凝胶置于浓硝酸中，在100-120℃下浴12-14小时，在超声环境中水洗调节pH为6-7，用浓HNO₃和浓H₂SO₄混酸溶液浸泡超声4-5h，用离子水浸泡冲洗至溶液呈中性，得到碳纳米管水凝胶；

S42：用无水乙醇置换碳纳米管水凝胶中的水，每4-5h重复一次，共重复8-10次，并置于干燥室中，用液态CO₂冲洗干燥室，密封干燥室，加热至CO₂临界点，稳定10-20min，降压，得到增韧助剂。

5.根据权利要求4所述的一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶，其特征在于，步骤S41中所述浓HNO₃的质量分数为65%，所述浓H₂SO₄的质量分数为98%，所述浓HNO₃和浓H₂SO₄的用量比为2mL：5mL。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温硅基陶瓷基气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

S1：将乙基三甲氧基硅烷、正硅基异丙酯和溶剂无水乙醇加入到反应釜中进行混溶，加热至60-70℃，将无水乙醇和去离子水混合加热至60-70℃后加入反应釜，滴加稀盐酸调节pH为3-4，搅拌1-2h，滴加氨水调节pH为7-8，混合均匀，得到产物A；

S2：将产物A静置，待其粘度达到6-8cP，将产物A喷涂或浸渍到柔性陶瓷纤维上，每64-68cm³的隔热毡喷涂30-35mL的产物A，在含有乙醇溶液的密封瓶子中老化24-30h，得到产物B；

S3：将增韧助剂加入到产物B中，置于交联加热装置中，并升温至150-160℃，交联过程通N₂，保温2-3h，然后在N₂保护下自然冷却至室温，得到交联体，将交联体置于管式气氛炉，在N₂气氛下以5-10℃/min升温至1000-1100℃，保温2-3h后以5-10℃/min的速度降温至室温，得到产物C；

S4：将产物C进行常压干燥，干燥过程为50-60℃保持4-5h，80-85℃保持4-5h，100-110℃保持4-5h，140-150℃保持4-6h，200-210℃保持4-6h，250-260℃保持12-15h，进行1100-1200℃的高温裂解3-4h，得到耐高温硅基陶瓷基气凝胶。