[发明专利]一种用廉价市售的有机胺制备特殊形貌多级孔ZSM-5分子筛的方法有效
申请号: | 202110749557.5 | 申请日: | 2021-07-01 |
公开(公告)号: | CN113353952B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 刘健聪;付宏刚 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 廉价 有机 制备 特殊 形貌 多级 zsm 分子筛 方法 | ||
1.一种用廉价市售的有机胺模板剂制备特殊形貌多级孔ZSM-5分子筛的方法,其特征在于所述的方法是案下述步骤进行的:
步骤一、将硅源、酸和去离子水混合,在一定温度、搅拌条件下水解,直至硅源完全水解;
步骤二、将铝源、有机模板剂、碱和去离子水混合,在室温下搅拌,至形成均一溶液;
步骤三、将步骤一和步骤二所得的溶液混合,搅拌至均一凝胶;
步骤四、然后水热晶化,冷却至室温后,固液分离,将得到的固体用蒸馏水进行洗涤,干燥后焙烧,从而得到具有90°交叉共生多级结构的多级孔ZSM-5分子筛;
步骤一的水解条件为在50℃~100℃下回流搅拌3~6小时;
步骤一中按硅源、酸和去离子水的摩尔比为1:(0.035~0.050):(7~10)比例将硅源、酸和去离子水混合;
有机模板剂为乌洛托品或六亚甲基亚胺;
步骤二中按铝源、有机模板剂、碱和去离子水的摩尔比为1:(3~6):(1~2):(80~100)的比例将铝源、有机模板剂、碱和去离子水混合;
步骤四中在130℃~170℃下水热晶化2天~5天。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一所述的硅源为式(Ⅰ)所示的硅酸酯、硅溶胶或白炭黑,
式(Ⅰ)中,R1、R2、R3和R4各自为C1-C4的烷基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一所述的酸为盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二的铝源为氧化铝或铝酸钠,碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三按硅源和铝源摩尔比为1∶0.087比例将步骤一和步骤二所得的溶液混合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤四中,采用抽滤或离心进行固液分离;在60℃~100℃下干燥2小时~12小时;在550℃~600℃下焙烧4小时~8小时。
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