[发明专利]一种用廉价市售的有机胺制备特殊形貌多级孔ZSM-5分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 202110749557.5 申请日: 2021-07-01
公开(公告)号: CN113353952B 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 刘健聪;付宏刚 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张金珠
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 廉价 有机 制备 特殊 形貌 多级 zsm 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种用廉价市售的有机胺模板剂制备特殊形貌多级孔ZSM-5分子筛的方法,其特征在于所述的方法是案下述步骤进行的:

步骤一、将硅源、酸和去离子水混合,在一定温度、搅拌条件下水解,直至硅源完全水解;

步骤二、将铝源、有机模板剂、碱和去离子水混合,在室温下搅拌,至形成均一溶液;

步骤三、将步骤一和步骤二所得的溶液混合,搅拌至均一凝胶;

步骤四、然后水热晶化,冷却至室温后,固液分离,将得到的固体用蒸馏水进行洗涤,干燥后焙烧,从而得到具有90°交叉共生多级结构的多级孔ZSM-5分子筛;

步骤一的水解条件为在50℃~100℃下回流搅拌3~6小时;

步骤一中按硅源、酸和去离子水的摩尔比为1:(0.035~0.050):(7~10)比例将硅源、酸和去离子水混合;

有机模板剂为乌洛托品或六亚甲基亚胺;

步骤二中按铝源、有机模板剂、碱和去离子水的摩尔比为1:(3~6):(1~2):(80~100)的比例将铝源、有机模板剂、碱和去离子水混合;

步骤四中在130℃~170℃下水热晶化2天~5天。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一所述的硅源为式(Ⅰ)所示的硅酸酯、硅溶胶或白炭黑,

式(Ⅰ)中,R1、R2、R3和R4各自为C1-C4的烷基。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一所述的酸为盐酸。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二的铝源为氧化铝或铝酸钠,碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三按硅源和铝源摩尔比为1∶0.087比例将步骤一和步骤二所得的溶液混合。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤四中,采用抽滤或离心进行固液分离;在60℃~100℃下干燥2小时~12小时;在550℃~600℃下焙烧4小时~8小时。

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