[发明专利]电致变色复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110750215.5 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113429132B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 刘晨;晋丁亥;张霞;李琴琴;蔡秀霞 | 申请(专利权)人: | 西安邮电大学 |
主分类号: | C03C17/36 | 分类号: | C03C17/36;C03C17/25;C03C17/10;B22F9/24 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 汪海艳 |
地址: | 710121 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变色 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.电致变色复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、生长WO3二维纳米薄膜;
步骤1.1、将FTO玻璃依次在清洗液中超声清洗,之后吹干备用;
步骤1.2、将Na2WO4·2H2O分散在去离子水中,待其完全溶解后逐滴加入HCl溶液至有絮状沉淀生成;
步骤1.3、将步骤1.2获得的悬浊溶液旋涂在步骤1.1处理后的FTO玻璃表面,然后转移至管式炉内,高温氧化,冷却取出;
步骤1.4、将步骤1.2获得的悬浊溶液旋涂在上一步处理后的FTO玻璃表面,然后转移至管式炉内,高温氧化,冷却取出;
步骤1.5、重复步骤1.4的操作多次,形成均匀的WO3种子覆盖的基底;
步骤1.6、将WCl6溶解于无水乙醇中,将步骤1.5获得的基底浸入到WCl6溶液中,高温反应;在高温高压下,WCl6醇解并生成WO3-x;其中x为0或1,代表不同价态的W元素;
步骤2、制备金纳米颗粒复合WO3薄膜AuP/WO3;
步骤2.1、用二次水冲洗步骤1.6获得的FTO玻璃表面,吹干,然后立刻浸入到氯金酸-乙醇溶液中,静止设定时间;取出后用乙醇和二次水分别冲洗,除去表面未反应的氯金酸;
步骤2.2、将样品置于烘箱中烘干制成AuP/WO3薄膜;
步骤3、制备金纳米颗粒/棒复合的WO3薄膜AuPR/WO3;
步骤3.1、将制备好的AuP/WO3薄膜浸没在乙二硫醇溶液中,设定时间后取出用乙醇冲洗多次;
步骤3.2、将结合了硫醇的AuP/WO3薄膜浸没在金纳米棒溶液中,静置设定时间后取出,用乙醇清洗多次,吹干。
2.根据权利要求1所述的电致变色复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3.2中金纳米棒溶液通过下述步骤制备:
S1、制备晶种溶液;
配置HAuCl4和CTAB水溶液;再向上述溶液中迅速加入新鲜NaBH4水溶液,剧烈搅拌后将溶液避光保存;
S2、制备生长溶液;
称取CTAB和油酸钠至去离子水中,待完全溶解后加入AgNO3溶液,搅拌后再加入HAuCl4溶液,再继续搅拌;
S3、定向生长Au纳米棒;
将生长溶液的pH调至2.0,再向该溶液中加入抗坏血酸溶液和晶种溶液;让该溶液在恒温静置,通过离心洗涤除去过量的还原剂;收集的金纳米棒用去离子水分散,通过紫外吸收来调节纳米棒的浓度,使得获得的金纳米棒溶液的SPR吸收峰强度控制在0.8~1.2之间;最后将该金纳米棒溶液低温存储待用。
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