[发明专利]BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu2+

说明书

本发明涉及BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cusupgt;2+/supgt;检测上的应用。BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：(1)Te纳米线的合成、(2)TexSey@Se纳米线的合成、(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成、(4)BiSeTe/CdS纳米棒材料的合成。本发明制备了一种BiSeTe/CdS纳米材料、光阳极，本发明的BiVOsubgt;4/subgt;/CdS光阳极将光电传感技术与现代纳米技术有机融合，以光作为激发信号，电作为输出信号，能实现环境水样中重金属Cusupgt;2+/supgt;快速检测。

技术背景

以光作为激发信号，以电流或电压作为待测输出信号的光电化学分析技术(PEC)，因激发信号(光信号)和检测信号(电信号)完全独立、互不干扰的特点，故检测的背景信号低于传统的电化学分析方法，极大地提高了分析检测的灵敏度。近年来，基于各种新型纳米材料构建的光电化学检测方法得到了迅速发展，并成功应用于重金属离子的检测。其中，一维纳米材料因具有大的比表面积和孔隙体积，其高长径比结构可以显著增强光吸收和散射性能，有利于快速和长距离的电子传输，而成为一种最有潜力的光电材料。

近年来，利用纳米材料之间的静电作用或外电场、流体场等作用，将纳米材料自组装成具有特殊排列的有序结构，可有效提高器件的光学、电学、磁学、力学等性能，从而得到人们的广泛关注。目前，层-层自组装法、对流自组装法、LB法(Langmuir-Blodgett)、旋涂法等多种自组装方法被报道用于纳米材料自组装。然而，这些方法通常需要用到一些特殊的设备或者苛刻的操作环境。为了解决这一问题，实现低成本、高效的自组装，中科大俞书宏课题组发展了一种简单、快速、通用的油-水界面自组装法，但它也存在捞膜困难的缺点。

发明内容

本发明提供BiSeTe/CdS纳米棒材料、光阳极、制法及其在Cu²⁺检测上的应用。本发明采用的油-水-气三相界面自组装方法捞膜过程简单且高效，组装的BiSeTe/CdS异质结光阳极具有优异的光电转换性能，它能应用于重金属离子Cu²⁺的检测。

本发明通过以下技术方案实现

方案一)

BiSeTe/CdS纳米棒材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)Te纳米线的合成：

将聚乙烯吡咯烷酮、Na₂TeO₃和超纯水混合，搅拌至固体粉末溶解，然后加入浓氨水和水合肼并搅拌25-35min，移入反应釜，160-180℃下反应2.5-3.5h，得到的纳米线材料转移至丙酮中，通过离心收集并洗涤得到Te纳米线(洗涤时可以用乙醇)

聚乙烯吡咯烷酮、Na₂TeO₃、超纯水、浓氨水、水合肼的比为1.0-1.5g：0.09-0.10g：20-25mL：3-3.5mL：1.5-2mL；

(2)TexSey@Se纳米线的合成：

将制备的Te纳米线分散在超纯水中，然后滴入Se-肼溶液，然后先在温度为35-40℃搅拌反应10-12h，后在70-80℃下反应10-12h，即得TexSey@Se纳米线；

本步骤的超纯水、Se-肼溶液与制备Te纳米线所用的聚乙烯吡咯烷酮的比为20-25mL超纯水：0.1-0.2mLSe-肼溶液：1.0-1.5g聚乙烯吡咯烷酮；

所述的Se-肼溶液中Se的浓度为0.02-0.03g/mL；

(3)BiSeTe三元合金异质结材料的合成：