[发明专利]7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法及装置

权利要求书

1.一种7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法，其特征在于，

所述7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法包括如下步骤：

以丹皮酚为原料，甲苯为溶剂，与N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行加成反应合成3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮中间体；

所述3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮中间体在酸性条件下以盐酸为原料，关环得到7-甲氧基-4H-色烯-4-酮；

以所述7-甲氧基-4H-色烯-4-酮为原料，用钯(Ⅱ)/吡啶体系催化4-甲氧羰基苯硼酸对7-甲氧基-4H-色烯-4-酮进行1，4加成，以制得产物7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮。

2.如权利要求1所述的7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法，其特征在于，

所述加成反应包括如下步骤：

在室温条件下，向二甲苯溶剂中加入丹皮酚，待原料溶解后再缓慢滴加N，N二甲基甲酰胺二甲基缩醛，滴加完成后于回流装置中充氮保护加热并搅拌回流制得第一反应液；

提取所述第一反应液用甲醇稀释后进行多次液相色谱-质谱联用检测，若所述丹皮酚含量较前一次液相色谱-质谱联用检测有变化，则继续充氮保护加热并搅拌回流，直至所述丹皮酚含量较前一次液相色谱-质谱联用检测无变化，即可关闭反应体系，并提取所述第一反应液；

将所述第一反应液自然冷却，并将析出的粗品晶体转移，于室温下用石油醚打浆后制得混合物，将所述混合物进行减压抽滤，制得晶状粉末滤饼，将所述晶状粉末滤饼进行旋转蒸发后即可制得所述3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮中间体。

3.如权利要求2所述的7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法，其特征在于，

所述以盐酸为原料，关环得到7-甲氧基-4H-色烯-4-酮包括如下步骤：

将所述3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮用二氯甲烷溶解，并在冰水浴下缓慢滴加盐酸，滴加完成后进行搅拌，然后回流反应，制得第二反应液；

提取第二反应液，用甲醇稀释后进行多次液相色谱-质谱联用检测，若所述第二反应液中3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮未反应完全，则继续进行回流反应，若3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮反应完全，则停止回流反应；

将所述第二反应液自然冷却至室温，在搅拌状态下加入二氯甲烷和水，并用二氯甲烷反复萃取并收集有机相，将收集到的有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤后再用无水硫酸钠干燥，最后将有机相进行旋干，即可制得7-甲氧基-4H-色烯-4-酮。

4.如权利要求3所述的7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法，其特征在于，

所述制得产物7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮包括如下步骤：

于室温下将(S)-4－叔丁基-2－(2－吡啶基)-4，5-二氢噁唑、六氟磷酸铵、3-甲氧羰基苯硼酸和1，2-二氯乙烷混合后加入1，2-二氯乙烷，直至完全溶解制得溶解液；

于所述溶解液中加入三氟醋酸钯，且在充氮气的条件下搅拌，并加入所述7-甲氧基-4H-色烯-4-酮和水，油浴搅拌回流制得第三反应液；

将所述第三反应液中残留的7-甲氧基-4H-色烯-4-酮予以清除，并进行柱色谱分离纯化后即可制得7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮。

5.采用如权利要求4所述的7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法的制备装置，其特征在于，

包括箱体、控制面板、加热锅和支架，所述加热锅设置于所述箱体的内侧，所述控制面板则设置于所述箱体的外周侧，所述支架则设置于所述加热锅的两侧，且均与所述加热锅相配合。

6.如权利要求5所述的7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备装置，其特征在于，

所述支架包括溢流管和夹具，所述溢流管设置于所述箱体的一侧，且所述溢流管贯穿所述箱体与所述加热锅连通，所述夹具则设置于所述溢流管的上侧，并与所述溢流管卡接。