[发明专利]液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法有效
申请号: | 202110754389.9 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113567365B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 闫琨;祝艳;冯晖 | 申请(专利权)人: | 云南省生态环境厅驻昆明市生态环境监测站 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/01 |
代理公司: | 昆明同聚专利代理有限公司 53214 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液液微 萃取 结合 纳米 检测 水中 挥发 方法 | ||
1.一种液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:在50mL具塞比色管中加入苯酚标准溶液、pH10的NH3-NH4Cl5mL、1.5mL 4-氨基安替比林、0.1mLCu-N-C溶液、40mmol/L的H2O2 2mL,用去离子水稀释至50mL,其中苯酚标准溶液浓度范围在1.25~250µg/L,混匀后于室温下放置5~10min,加入0.5~2mL低共熔溶剂作为萃取剂,碱作为乳化剂,涡旋1~2min形成均匀乳液,然后静置5~10min后,加盐酸0.5~2mL,离心分相,去除下层水溶液,萃取目标物萃取剂采用可见分光光度法测定吸光度,绘制标准曲线,得到回归方程;
取25mL待测水样,操作步骤与标准品测定方法相同,测定吸光度,代入回归方程,计算得挥发酚含量。
2.根据权利要求1所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于:Cu-N-C是将0.7~1.0g叶绿素铜钠、10mL甲醇、50g氯化钾加到圆底烧瓶中,密封,室温搅拌10h后,在50~60℃下真空干燥24~48h除去甲醇,将得到的固体颗粒置于管式炉中,在氮气保护下700~800℃煅烧2~3h,产物用0.5mol/L的H2SO4溶液浸泡24h后,用纯水离心洗涤多次制得。
3.根据权利要求2所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于,Cu-N-C溶液为0.1~0.2mg/mL的水溶液。
4.根据权利要求1所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于:低共熔溶剂是将庚酸或正辛酸、薄荷醇按摩尔比1:1的比例混匀后,加热至60~70℃,形成均匀透明溶液制得。
5.根据权利要求1所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于,碱乳化剂为氨水或氢氧化钠,氨水添加量为0.5~2g/50mL,氢氧化钠添加量为0.5~2mL/50mL,氨水质量体积浓度为28%。
6.根据权利要求1所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于,盐酸质量体积浓度为37%。
7.根据权利要求1所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于,离心是在3000~5000r/min下离心5~10min。
8.根据权利要求1所述的液液微萃取结合纳米酶检测水中挥发酚的方法,其特征在于,可见分光光度法检测波长为508nm。
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