[发明专利]一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法

说明书

本发明是一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法。该捕收剂含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸。该捕收剂的制备方法：甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对‑叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2,5‑二硝基‑4‑叔丁基甲苯；用高锰酸钾氧化生成2,5‑二硝基‑4‑叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2,5‑二氨基‑4‑叔丁基苯甲酸；甲酯化反应生成2,5‑二硝基‑4‑叔丁基苯甲酸甲酯，重氮化反应，酸性水解，生成2,5‑二羟基‑4‑叔丁基苯甲酸甲酯；羟肟化反应生成目的产物2,5‑二羟基‑4‑叔丁基苯甲羟肟酸。该捕收剂与稀土矿物具有良好的捕收能力、选择性、耐低温性，能提高稀土矿物的精矿品位和回收率。

技术领域

本发明涉及一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法，属于选矿药剂技术领域。

背景技术

目前，在稀土矿物捕收剂工业应用中，主要分为二类：一类为烷烃类羟肟酸，如C5-9烷基羟肟酸、C7-9烷基羟肟酸、环烷基羟肟酸等；另一类是芳香烃类羟肟酸，如苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、H205(3-羟基-2-萘甲羟肟酸)等。这两类捕收剂对稀土矿物的选择性和捕收能力有一定的差别，烷烃类羟肟酸的性能比芳香类羟肟酸的性能差一些，国内稀土矿物捕收剂中以H205为主，浮选时需要增加起泡剂提高捕收能力，增加蒸汽提高浮选温度。稀土捕收剂在包钢稀土的浮选温度为70℃以上，温度低，浮选稀土精矿品位和回收率达不到要求。随着我国“双碳”战略的实施，需要进一步降低稀土矿物浮选的温度，同时提高稀土精矿品位和回收率。本发明合成一种含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸的稀土捕收剂，这种捕收剂通过捕收剂分子中的二个羟基和羟肟酸，与稀土矿物表面形成多个螯合环，增强表面作用力和选择性，叔丁基能提高捕收剂分子的发泡能力，同时降低捕收剂的浮选温度。

发明内容

本发明的目的在于合成一种结构新、性能稳定、能与稀土矿物表面形成多个螯合环的稀土捕收剂，提高了稀土矿物的精矿品位和回收率，降低了稀土浮选温度。

本发明解决其技术问题采取的技术方案是：

(1)甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对-叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2,5-二硝基-4-叔丁基甲苯；

(2)用高锰酸钾氧化生成2,5-二硝基-4-叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2,5-二氨基-4-叔丁基苯甲酸；

(3)甲酯化反应生成2,5-二硝基-4-叔丁基苯甲酸甲酯，重氮化反应，酸性水解，生成2,5-二羟基-4-叔丁基苯甲酸甲酯；

(4)羟肟化反应生成目的产物2,5-二羟基-4-叔丁基苯甲羟肟酸。

本发明提供的稀土捕收剂具有合成工艺简单、易操作等特点。

附图说明

图1是稀土捕收剂制备的工艺流程。

具体实施方式

本发明提供的稀土矿物用捕收剂，主要成分为2,5-二羟基-4-叔丁基苯甲羟肟酸，分子中含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸。

本发明提供的稀土捕收剂的制备方法是：甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对-叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2，5-二硝基-4-叔丁基甲苯；用高锰酸钾氧化生成2，5-二硝基-4-叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2，5-二氨基-4-叔丁基苯甲酸；甲酯化反应生成2，5-二硝基-4-叔丁基苯甲酸甲酯，重氮化反应，酸性水解，生成2，5-二羟基-4-叔丁基苯甲酸甲酯；羟肟化反应生成目的产物2，5-二羟基-4-叔丁基苯甲羟肟酸。

本发明采取以下步骤的合成方法：

(1)甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对-叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2，5-二硝基-4-叔丁基甲苯；

(2)用高锰酸钾氧化生成2，5-二硝基-4-叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2，5-二氨基-4-叔丁基苯甲酸；