[发明专利]从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法

说明书

本发明提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以苯甲酸精馏低沸物为原料，先通过减压精馏的方式获得工业级苯甲醛；接着减压下用高纯氮气气提，除去低沸点的物质；然后用碳酸钠或碳酸氢钠等水溶液洗涤，除去里面的酸类和酯类等有机物；再用纯化水水洗，除去少量溶于苯甲醛里面的碱；最后再减压精馏，得到食品级苯甲醛。本发明通过精馏、气提、碱洗、水洗和再次精馏，能够得到纯度在99.90％以上、苯和甲苯含量均低于2ppm、收率在65％以上的苯甲醛，整个提纯方法简单，提纯效果显著，弥补了从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法空缺，为苯甲酸精馏低沸物的提纯和回收利用提供了一种有效途径。

技术领域

本发明涉及医药化工废物回收技术领域，尤其涉及一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法。

背景技术

苯甲醛为无色液体，在风信子、香茅、肉桂、鸢尾、岩蔷薇中有发现，具有苦杏仁、樱桃及坚果香。苯甲醛可作为特殊的头香香料，微量用于花香配方，如紫丁香、白兰、茉莉、紫罗兰、金合欢、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中。香皂中亦可用之。还可作为食用香料用于杏仁、浆果、奶油、樱桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香荚兰豆、辛香等香精中。酒用香精如朗姆、白兰地等型中也用之。苯甲醛为GB2076规定的允许使用的食品用合成香料，可用于制备樱桃、可可、香子兰、杏仁香精。也可用于配制杏仁、樱桃、桃子、果仁等型香精。

目前国内尚无公开的食品级苯甲醛的生产方法。而苯甲酸精馏低沸物的产量占苯甲酸总产量的5～10％，其主要成分是苯甲醛、苯、甲苯、联苯类、酯类、苯甲酸。其中苯甲醛含量50～80％。

目前生产苯甲酸的厂家将苯甲酸精馏低沸物作为废油处理，或者用精馏的方式获得一般品质的工业品苯甲醛，无法作为食品添加剂使用，资源和经济利用价值低。例如专利CN1126725C公开了一种苯甲醛的精制提纯方法，以苯甲醛的副产低沸物为原料，先离心过滤分离出苯甲酸，再中和酸和有色杂质，经精馏提纯得到苯甲醛。但该方法得到的苯甲醛纯度偏低，苯和甲苯等含量高，无法满足食品级原料的要求。

有鉴于此，有必要设计一种改进的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以解决上述问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，通过精馏、气提、碱洗、水洗和精馏，最终得到满足食品级要求的苯甲醛，解决目前从苯甲酸精馏低沸物中只能回收工业级苯甲醛，其品质低，无法作为食品添加剂使用，资源回收利用低，经济价值不高的问题。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，包括以下步骤：

S1.将苯甲酸精馏低沸物加入到精馏塔内，进行负压精馏，得到工业级苯甲醛；

S2.将步骤S1得到的所述工业级苯甲醛从所述精馏塔的塔顶通入气提塔，从塔釜加入高纯氮气，塔顶汽相通过冷凝后收集，并与苯甲酸精馏低沸物混合作为精馏塔的原料，塔釜产物为粗品苯甲醛1；

S3.将步骤S2得到的所述粗品苯甲醛1与质量分数为5～30％的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液混合，在搅拌釜搅拌混合后静置分层，得到粗品苯甲醛2；

S4.将步骤S3得到的所述粗品苯甲醛2与纯化水混合，在搅拌釜混合后静置分层，得到粗品苯甲醛3；

S5.将步骤S4得到的粗品苯甲醛3通入精馏塔，再次进行负压精馏，即得到食品级苯甲醛。

作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述负压精馏的压力为4～21kpa，塔釜温度为120～150℃，塔顶温度为70～100℃。

作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述精馏塔的塔釜采用降膜再沸器加热。

作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述气提塔的压力为4～21kpa。