[发明专利]一种制备尺寸可控的木质素微球的方法有效
申请号: | 202110755030.3 | 申请日: | 2021-07-01 |
公开(公告)号: | CN113426388B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 黄晨;詹云妮;程金元;邓拥军;房桂干 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 尺寸 可控 木质素 方法 | ||
1.一种制备尺寸可控的木质素微球的方法,其特征在于:包括构建低共熔溶剂体系步骤、采用低共熔溶剂体系处理木质纤维原料步骤、分离反应体系获得木质素微球步骤;其中,通过调节低共熔溶剂体系中水的用量,来实现木质素微球尺寸可控的制备;在所述的低共熔溶剂体系中,氢键受体和1,4-丁二醇的摩尔比为1∶0.5~5,氢键受体和1,4-丁二醇的摩尔之和与路易斯酸的摩尔比为50~200∶1;水占体系的质量比为10%-40%;所述的氢键受体选自氯化胆碱、甜菜碱;所述路易斯酸选自氯化铝、氯化铁、氯化锌。
2.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的木质素微球的方法,其特征在于:所述的氢键受体、1,4-丁二醇和路易斯酸按照比例混合后,加入水,在50-100℃加热溶解,并不断搅拌直至形成澄清、均一的低共熔溶剂体系。
3.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的木质素微球的方法,其特征在于,步骤如下:
1)氢键受体、1,4-丁二醇和路易斯酸按照比例混合后,加入水,加热溶解直至形成均一、澄清的低共熔溶剂体系;
2)取木质纤维原料与低共熔溶剂体系混合后,于80-140℃下反应;反应结束后,向体系中加入丙酮溶液,丙酮与水体积比为1∶1,充分搅拌后,过滤使固液分离,获得预处理物料和预处理液;
3)对上述预处理液进行旋转蒸发,去除其中的丙酮,使木质素沉析,所获得的木质素经水洗后,冷冻干燥获得木质素微球;
4)步骤3)中沉析木质素后剩余溶剂,经旋转蒸发去除其中的水分后,循环使用。
4.根据权利要求3所述的制备尺寸可控的木质素微球的方法,其特征在于:所述的木质纤维原料与低共熔溶剂体系的质量比1∶2-1∶50。
5.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的木质素微球的方法,其特征在于:所述的木质纤维原料与低共熔溶剂体系混合后,于80-140℃下反应10-120min。
6.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的木质素微球的方法,其特征在于:丙酮溶液的体积分数浓度为10%-50%,添加量为低共熔溶剂体系体积的1-10倍。
7.权利要求1-6任一项所述的制备尺寸可控的木质素微球的方法所获得的木质素微球。
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