[发明专利]一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法有效
申请号: | 202110756616.1 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113470990B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 李文翠;陈敬;陆安慧 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01G11/36 | 分类号: | H01G11/36;H01G11/86;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 整体 纳米 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将焦炭粉碎,筛分后得到焦炭粉末;
(2)、将焦炭粉末用浓硫酸和浓硝酸的混合酸液在水浴中回流处理;
(3)、将用混合酸液处理过的焦炭粉末水洗到中性,干燥后得到氧化焦粉;
(4)、将氧化焦粉和助纺剂溶于溶剂中,得到静电纺丝溶液;所述助纺剂为PVB和聚PVP中的至少一种;
(5)、将配制好的静电纺丝溶液,通过静电纺丝技术制备得到焦基纳米纤维膜;
(6)、将焦基纳米纤维膜先后经过预氧化、炭化过程,得到柔性焦基纳米碳纤维膜。
2.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的焦炭为煤炭和延迟焦化后得到的石油焦生焦中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中混酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为2-4,回流处理时水浴温度为70-90℃,处理时间为1-5h。
4.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中溶剂为DMF。
5.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)静电纺丝溶液中,氧化焦粉的质量分数3.5%-13%,助纺剂的质量分数为4%-12%。
6.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中静电纺丝的参数为:静电纺丝电压为12-25KV,进液速度为0.3-1.5ml/h,针头与收集器间距为12-20cm。
7.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中预氧化升温速率为1-5℃min-1,预氧化温度为250-350℃,保护气氛为空气。
8.如权利要求1所述的一种高柔性整体式纳米碳纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中炭化升温速率为1-5℃min-1,炭化温度为800-1400℃,保护气氛为氩气或氮气。
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