[发明专利]一种新型绝缘纸材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110756855.7 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN114622442B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 孙魄韬;司马文霞;袁涛;杨鸣 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | D21H27/12 | 分类号: | D21H27/12;D21H17/68;D21H23/32;D21H25/06;D21H21/16;D21H21/14;C01B33/145;H01B19/00 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 刘畅;竞存 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 绝缘纸 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、硅溶胶的制备:将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1:(3~4):7混合,滴加盐酸调节pH至4并在室温下搅拌20~30分钟,使正硅酸乙酯TEOS充分水解,得到混合体系,将所述混合体系升温至40℃并加入氨水调节混合体系pH至7~10,并混合搅拌,形成硅溶胶,备用;
S2、硅溶胶浸渍陶瓷纤维绝缘纸:将陶瓷纤维绝缘纸置于S1制备的硅溶胶中,硅溶胶完全覆盖陶瓷纤维绝缘纸后,置于真空干燥箱中,常温真空浸渍后取出,得到陶瓷纤维绝缘纸-硅溶胶混合体系,备用;
S3、湿凝胶的制备:将S2得到的陶瓷纤维绝缘纸-硅溶胶混合体系置于35~45℃的环境中,使陶瓷纤维绝缘纸-硅溶胶混合体系转变为湿凝胶;
S4、湿凝胶的老化:用无水乙醇浸泡S3所得湿凝胶,待湿凝胶变透明后,弃去反应后的无水乙醇,获得初步老化的湿凝胶;常温常压下,用正硅酸乙酯/无水乙醇混合液浸泡初步老化的湿凝胶,所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合液中正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为1:10,浸泡24小时后弃去反应后的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液,获得老化的湿凝胶;
S5、采用逐步置换法置换湿凝胶中的溶剂:依次采用乙醇、50vol%正己烷的乙醇混合液、正己烷浸泡S4获得的老化的湿凝胶,获得置换后的湿凝胶;
S6、表面改性处理:用三甲基氯硅烷浸泡S5得到的置换后的湿凝胶,密封放置,浸泡时间2天,将剩余表面接枝液三甲基氯硅烷倒出,获得凝胶混合物;在凝胶混合物中加入正己烷进行表面清洗,使正己烷完全覆盖湿凝胶,浸洗后密封浸泡6小时后,弃去剩余正己烷,获得表面改性湿凝胶;
S7、湿凝胶干燥:将S6获得的表面改性湿凝胶常压梯度升温干燥制成陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,S1中,将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1:3:7混合,所述氨水浓度为0.5mol/L,氨水调节混合体系pH至10,所述混合搅拌的时间为2~5分钟。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,将S2得到的陶瓷纤维绝缘纸-硅溶胶混合体系置于35~45℃的环境中,45°放置,当混合体系不流动时,即达到凝胶点,获得湿凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,S5中,具体操作如下:
s5-1、加入乙醇浸泡S4获得的老化的湿凝胶,置换10~12小时,弃去乙醇;s5-2、加入50vol%正己烷的乙醇混合液浸泡,置换12小时,弃去50vol%正己烷的乙醇混合液;
s5-3、加入正己烷浸泡,置换12小时,获得置换后的湿凝胶。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,S7中,为将S6获得的表面改性湿凝胶置于电热鼓风干燥箱中进行常压梯度升温干燥。
6.根据权利要求5所述的一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,所述常压梯度升温的升温程序为:
。
7.根据权利要求5所述的一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法,其特征在于,S7中,所述常压梯度升温的升温程序为:
。
8.一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸,其特征在于,所述陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸是采用权利要求1至7任一项权利要求所述的制备方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸,其特征在于,所述陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸平均孔径为10~1500nm。
10.根据权利要求9所述的陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸,其特征在于,所述陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸平均孔径为10~127nm。
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