[发明专利]一种低成本制备高纯硅酸的方法

说明书

本发明涉及一种低成本制备高纯硅酸的方法。本发明以水玻璃或硅酸钠为原料，向其中溶解一定量的强酸强碱盐，再先后进行阳离子交换和阴离子交换，得到低杂质金属含量的硅酸。本发明利用强酸的酸根离子在阳离子交换时原位生成的强酸来降低溶液的pH值，使氧化铝、氧化铁等金属氧化物转化为相应的金属阳离子并被离子交换树脂捕获，达到除去金属杂质的目的，其特点是将离子交换次数从三次减少到了两次，所得硅酸的杂质金属离子含量低。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种低成本制备高纯硅酸的方法。

背景技术

化学机械抛光(CMP)是目前IC工艺中公认的最佳硅晶圆全局平坦化技术，而硅溶胶是硅晶圆CMP抛光液中唯一可用的磨料。随着半导体特征尺寸的不断缩小，CMP过程对磨料金属含量的要求越来越高，这是因为磨料中的杂质金属离子易吸附在硅晶圆表面造成产品性能和良品率下降。

目前制备硅溶胶磨料的工艺主要有正硅酸酯水解法、离子交换法和硅粉法。离子交换法原料廉价、设备和工艺简单、易于操作、产物技术参数可控，因此被广泛采用。该方法以水玻璃(硅酸钠的水溶液)为原料，经离子交换工艺得到硅酸，后者在碱性条件下成核、生长即得硅溶胶。在离子交换时必须将水玻璃中的铁、铝等杂质除去制备出高纯硅酸，才能最终制备出满足单晶硅CMP要求的硅溶胶。

目前已有关于离子交换法制备高纯硅酸的专利发表。CN104591192A以水玻璃为原料，先后经过阳、阳、阴离子交换。其中第二次阳离子交换前，加入有机酸或无机酸调节pH，以便将铝、铁等元素的氢氧化物转化为阳离子，所以硅酸中金属离子含量较低。但此方法制备的硅酸金属含量仍然偏高，难以满足硅晶圆精抛的需求。CN112299424A对以上专利进行了改进，采用酸性缓冲溶液代替无机酸，保证了离子交换过程中pH的稳定，提高了离子交换效率，制得的硅酸金属离子含量低于CN104591192A。以上两种方法均采用了三次离子交换工艺，总的来说过程比较复杂，在成本和生产周期方面尚有改进的空间。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种低成本制备高纯硅酸的方法，将离子交换次数从三次减少到了两次，所得硅酸的杂质金属离子含量低。

本发明的一种低成本制备高纯硅酸的方法，包括以下步骤：

在水玻璃中加入强酸强碱盐，并进行阳离子交换，得到含有强酸的酸性硅酸；

对酸性硅酸进行阴离子交换，得到硅酸成品。

进一步地，所述酸性硅酸的pH＝0.5～2.0。

进一步地，所述硅酸成品的pH＝5.0～5.5。

进一步地，所述强酸强碱盐为下列中的一种：硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、硝酸钠、高氯酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钠、甲磺酸钠、三氟甲磺酸钠、苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠。

进一步地，所述在水玻璃中加入强酸强碱盐，包括：取工业水玻璃或硅酸钠溶解在4～20倍重量的水中，再加入0.25～4.5kg强酸强碱盐，充分搅匀。

进一步地，所述阳离子交换采用的阳离子交换柱中填装的阳离子交换树脂为732树脂、Amberlite IR-120、Dowex-50、Diaion SK-1等。

进一步地，所述阴离子交换采用的阴离子交换柱中填装的阴离子交换树脂为717树脂、702树脂、Amberlite IRA-400、Lewatit M500等。

本发明还提供根据上述方法制备的高纯硅酸。

本发明以各种模数的水玻璃或硅酸钠为原料，向其中溶解一定量的强酸强碱盐，再先后进行阳离子交换和阴离子交换，得到低杂质金属含量的硅酸。本发明的创新点在于利用强酸的酸根离子在阳离子交换时原位生成的强酸来降低溶液的pH值，使氧化铝、氧化铁等金属氧化物转化为相应的金属阳离子并被离子交换树脂捕获，达到除去金属杂质的目的。