[发明专利]一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法

权利要求书

1.一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，将催化剂加入到反应器中，采用氮气对反应器进行置换，排出反应器内的空气；启动反应器顶部的搅拌器进行搅拌混匀，同时开启反应器外部加热装置进行加热，升温至60℃后停留0.5h；再升温至100℃停留0.5h，最后升温至130℃停留1h；加入一定量的正硅酸烷基酯，混匀后再加入一定量的硅粉；当反应器内的混合物料达到一定温度、压力后，以一定的速率连续加入烷基醇，反应启动，产物即为正硅酸烷基酯；生成的正硅酸烷基酯以气相的形式从反应器顶部气相出口离开，进行进一步的精馏、提纯。

2.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的正硅酸烷基酯是指正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。

3.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述反应器为浆态反应器，反应器带搅拌器，搅拌器转速可调节，加入硅粉前搅拌转速为30～150rpm/min，加入硅粉后搅拌转速为100～300rpm/min。

4.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的催化剂为氟化钠、甲醇钠、甲基丁基醚、草酸、十二烷基二苯醚二磺酸的混合物，其质量比为，氟化钠：甲醇钠：甲基丁基醚：草酸：十二烷基二苯醚二磺酸＝(0～0.75)：(0～1.2)：(0～0.45)：(0～1.2)：1。

5.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，初次加入反应器的正硅酸烷基酯充当溶剂，利于各反应物与催化剂充分混合、接触；以质量比计算，加入反应器的正硅酸烷基酯：催化剂＝(2～20)：1。

6.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，加入反应器的硅粉品位不低于Si5530，硅粉粒径0～500μm；以质量比计算，加入反应器的硅粉：催化剂＝(5～30):1。

7.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，反应温度为100～180℃，反应压力为0～0.5MPaG。

8.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，加入反应器的烷基醇为工业级无水甲醇、无水乙醇和无水丙醇，每小时加入的烷基醇的质量为反应器内硅粉质量的1～4倍。