[发明专利]一种C3 在审
申请号: | 202110758795.2 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113354556A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 朱成峰;张阿美;李影;李有桂;吴祥;付延明 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07C233/87 | 分类号: | C07C233/87;C07C231/12;C08G83/00;B01J20/29;B01J20/30;B01D15/38;C07C29/76;C07C45/79;C07D239/91;C07D409/04;C07D401/04;C07D401/12;C07C231/24;C |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 缪璐欢 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 base sub | ||
1.一种C3对称性含有酰胺键的手性配体H3L,其特征在于:其结构式如下:
2.制备如权利要求1所述的C3对称性含有酰胺键的手性配体H3L的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)利用1,3,5-苯三甲酸作为刚性基元,与二氯亚砜和N,N’-二甲基甲酰胺反应制备1,3,5-苯三甲酰氯;
(2)将苯丙氨酸溶于甲醇,加入二氯亚砜,所得反应混合物在室温下继续搅拌反应一段时间后进行纯化,得到淡黄色产物;
(3)以三乙胺作为碱、二氯甲烷作为溶剂,将步骤(2)步反应所合成的苯丙氨酸甲酯和步骤(1)反应所合成的1,3,5-苯三甲酰氯混合反应,反应完成后分离纯化,即可制得酯化的配体产物L-Me3;
(4)将L-Me3和氢氧化锂溶解于四氢呋喃和水的混合溶剂中,加热搅拌反应完成后分离纯化,即可获得白色的手性配体H3L。
3.制备如权利要求1所述的C3对称性的含有酰胺键手性配体H3L的方法,其特征在于:所述步骤(1)中1,3,5-苯三甲酸与二氯亚砜的物质的量的比不小于1:3,N,N’-二甲基甲酰胺为催化当量。
4.一种镧系金属手性多孔配位笼的制备方法,其特征在于:所述手性多孔配位笼是以权利要求1所述的H3L为手性配体、以镧系金属离子为金属节点、以小分子的有机酸为辅助配体,在高沸点溶剂、低沸点溶剂以及水所组成的混合体系下,通过配位组装而形成的具有双壁八面体结构的手性多孔配位笼;
所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丙炔酸或三氟乙酸中的一种或多种,所述的高沸点溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺或二甲亚砜中的一种或多种的混合,所述的低沸点溶剂为甲醇、乙醇或二者的混合物。
5.根据权利要求4所述的镧系金属手性多孔配位笼的制备方法,其特征在于:所述镧系金属手性多孔配位笼的制备方法包括以下步骤:
(1)配制反应液:将镧系金属离子、手性配体H3L以及小分子的有机酸溶于混合溶剂体系并密封;
(2)结晶反应:加热步骤(1)所制得的反应混合液至温度为60-80℃,持续48h或以上时间,得到无色六方块状的镧系金属手性多孔配位笼。
6.采用权利要求4或5所述的方法制得的镧系金属手性多孔配位笼。
7.根据权利要求6所述的镧系金属手性多孔配位笼,其特征在于:所述镧系金属手性多孔配位笼的晶体结构参数如下:空间群为P63,晶胞参数为α=β=90°,γ=120°,Z=6。
8.根据权利要求6所述的镧系金属手性多孔配位笼,其特征在于:所述镧系金属手性多孔配位笼是一种具有“笼中笼”特征的手性双壁八面体结构,不但具有1个内径为1.5nm的亲水性手性空腔和4个尺寸为的三角形窗口,而且其骨架上规则分布了24个手性的酰胺基团和12个螺旋手性的镧系金属中心。
9.采用权利要求4或5所述的方法制得的手性多孔配位笼在对映选择性分离小分子手性化合物中的应用,其特征在于:所述小分子手性化合物包括手性芳香醇类化合物、手性二氢喹唑啉酮类化合物以及手性小分子药物。
10.采用权利要求4或5所述的方法制得的镧系金属手性多孔配位笼在高效液相色谱分离和膜分离中的应用。
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