[发明专利]一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法有效
申请号: | 202110759681.X | 申请日: | 2021-07-06 |
公开(公告)号: | CN113321194B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 鲍维东;裴晓东;骆艳华;刘晨;张金艳 | 申请(专利权)人: | 中钢天源股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人: | 吴方舟 |
地址: | 243000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 粉末 提锂后磷 铁渣 回收 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将磷铁渣加水混合再浆,向浆料中加入酸性溶液一除杂,向浆料中加入酸性溶液一后,FePO4与H+的物质的量比值为1:0.4~1:2.0,反应温度为60~95℃,反应时间为0.5~4h,反应后过滤得到一次提纯磷酸铁;
2)将一次提纯磷酸铁加入到酸性溶液二中再除杂,将一次提纯磷酸铁加入到酸性溶液二中后,FePO4与H+的物质的量比值为1:0.6~1:2.2,反应温度为60~95℃,反应时间为0.5~4h,反应后进行提纯处理得到二次提纯磷酸铁,提纯处理包括:将反应后的料浆过300~600目筛,过筛后的料浆再经过过滤、洗涤后获得二次提纯磷酸铁,滤下的碳粉湿料经洗涤、烘干后回收再利用;
3)将二次提纯磷酸铁加水混合再浆,加入有机溶剂搅拌反应,有机溶剂为链烷烃、环烷烃、芳香烃中的一种或者多种,且不和水互溶;有机溶剂与二次提纯磷酸铁加水混合再浆的浆料的体积比为1:2~1:5;经分离提纯得到三次提纯磷酸铁,分离提纯包括:将搅拌后的混合体系静置分层,取下层浆料洗涤、过滤、烘干后得到三次提纯磷酸铁,取上层混合液过滤得到固体杂质和纯净的溶剂;
4)将三次提纯磷酸铁焙烧脱水后得到电池级磷酸铁;
所述步骤1)、2)和3)中,各反应液中FePO4固含量为1.0~3.0mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述酸性溶液一和酸性溶液二分别为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤3)中,搅拌时间为0.2~1.0h。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤4)中焙烧温度为600~700℃,焙烧时间为2~5h。
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