[发明专利]β-丙内酯的制备方法

权利要求书

1.β-丙内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)室温下将3-卤代丙酸溶于有机溶剂中，搅拌并降温至0℃以下加入有机胺，得到溶液A；准备0℃以下的碱液作为溶液B；

(2)在0～2℃、搅拌下，将所述溶液A与所述溶液B混合，然后升温至4～6℃进行保温反应，待反应完成后停止搅拌，降温至0℃并静置产生分相；

(3)对分相得到的有机相进行盐水洗，然后冷却0℃以下，再用水洗，干燥后脱溶得到粗品β-丙内酯，然后再次进行蒸馏得到产品β-丙内酯。

2.根据权利要求1所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述降温至0℃以下的温度为-5～0℃。

3.根据权利要求1所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，所述3-卤代丙酸为3-溴丙酸；所述有机溶剂为二氯甲烷；所述碱液为碳酸氢盐的水溶液；所述有机胺为三乙胺、三丁胺、三异丙胺中的一种。

4.根据权利要求3所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，所述减液为0.1mol/50mL碳酸氢盐的水溶液，所述碳酸氢盐为碳酸氢钾或碳酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的保温反应时间至少为2h；所述静置的时间至少为30min。

6.根据权利要求1所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用所述盐水将所述有机相洗至中性，然后冷却至-5℃，采用工艺水洗2次，每次水洗的工艺水用量为所述有机溶剂的十分之一以下，采用无水硫酸镁干燥；所述盐水为5％质量分数的氯化钠水溶液。

7.根据权利要求1所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，所述3-卤代丙酸、有机胺、所述碱液、所述有机溶剂的用量为0.1mol:(0.004-0.008)mol:(50-60)mL:(100-120)mL。

8.根据权利要求7所述的β-丙内酯的制备方法，其特征在于，所述3-卤代丙酸、有机胺、所述碱液、所述有机溶剂的用量为0.1mol:0.005mol:50mL:100mL。