[发明专利]一种用于油水分离的超疏油超亲水纳米纤维膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于油水分离的超疏油超亲水纳米纤维膜及其制备方法。该膜在重力驱动下能实现高通量和高效油水分离，在pH溶液浸泡72h能保持稳定的水下疏油性，在20次循环分离后，仍能保持较大的分离通量和出色的分离效率。将聚丙烯腈(PAN)溶于N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)中得到纺丝溶液，采用气体辅助法制备PAN膜，经聚苯胺改性制备PANI/PAN膜，用乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液交替浸涂PANI/PAN膜，将交替浸涂后的PANI/PAN膜与Zn(NO₃)₂·6H₂O和C₆H₁₂N₄制备的前驱液进行水热反应。各种测试手段对材料的表征表明改性效果良好，可以验证超疏油超亲水性能的油水分离膜的功效。

技术领域

本发明涉及油水分离膜制备技术领域，用于制备可以在多种条件下正常工作的超疏油超亲水的油水混合物高效分离膜。

背景技术

含油废水造成的水污染和人类健康问题的日益严重，油水分离材料的制备已成为一项紧迫的任务。在过去的几十年中，研究人员采用了许多新方法来分离油/水混合物，但是这些方法普遍存在分离效率低，操作过程繁琐，设备成本高以及存在二次污染等缺点，这些缺点严重限制了它们在实际中应用。目前，膜分离技术因其分离效率高、易于实施、制备成本低以及环境可控等优势引起了研究人员的广泛关注。

纳米纤维膜因其高比表面积、高孔隙度、高渗透性和可调节的功能在油水分离领域受到广泛关注。纳米纤维膜的表面润湿性是油水分离的关键，可分为亲油型和疏油型。由于超亲水/水下超疏油纤维膜对油滴具有较高的排斥性并且渗透通量较高，近年来受到广泛关注。但目前报道的膜材料仍存在乳液分离效率差、渗透通量低、易污染、耐受性差等问题。因此，迫切需要制备一种分离效率高、渗透通量高、稳定性好的油水/乳液分离纤维膜。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种用于油水分离的超疏油超亲水纳米纤维膜及其制备方法，有效提高纤维膜的油水分离性能，具备工业化生产可行性。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种用于油水分离的超疏油超亲水纳米纤维膜及其制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将聚丙烯腈(PAN)溶于50mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室温下用磁力搅拌10～12h，得到均匀的纺丝溶液；

步骤二：采用气体辅助纺丝技术将步骤一制得的纺丝溶液，在气体辅助下纺丝1h后得到PAN纳米纤维膜。然后从收集器上剥离纤维膜，并在80℃的真空烘箱中干燥6h，以去除残留的溶剂。整个气纺过程的环境温度和湿度分别保持在25±5℃和40±5％；

步骤三：将苯胺单体加入25mL盐酸中制备苯胺/盐酸混合溶液，然后将步骤二制得的5片规格为2cm×2cm的PAN纳米纤维膜缓慢浸入苯胺/盐酸溶液中。将过硫酸铵溶于25mL盐酸中，缓慢滴入含有PAN纳米纤维膜的苯胺/盐酸溶液中。在氮气气氛下聚合2h后，得到了深绿色的PANI/PAN纳米纤维膜。最后，用去离子水除去膜上残余杂质，在真空烘箱中60℃烘干2h后得到干燥的PANI/PAN纳米纤维膜；

步骤四：将步骤三制得的PANI/PAN纳米纤维膜浸入乙酸锌中浸泡2min，然后在125℃下真空烘箱中热处理10min。随后将烘干的PANI/PAN膜在NaOH水溶液中浸泡2min，然后在125℃下热处理10min，重复上述步骤3次，以确保PANI/PAN膜表面均匀负载ZnO晶种；

步骤五：将Zn(NO₃)₂·6H₂O和C₆H₁₂N₄溶解在100mL去离子水中制备水热反应前驱液；