[发明专利]含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法及坩埚式感应熔炼装置

权利要求书

1.一种含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：利用BaZrO₃坩埚耐火材料制成坩埚容器，在惰性气体的保护下，以组成含锆非晶合金的纯金属为原料，利用红外测温仪，测定金属熔体的熔炼温度，经过真空感应熔炼设备，真空感应熔炼含锆的非晶合金。

2.根据权利要求1所述含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：所述非晶合金原料的纯度不低于99％，且含氧量不大于0.6at.％。

3.根据权利要求1所述含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：所述的BaZrO₃坩埚耐火材料的制备方法，其步骤如下：

a)球磨：

采用BaZrO₃坩埚耐火材料，加入无水乙醇，加入不同直径的氧化锆磨球，球磨6～12h；

b)干燥：

将球磨好的料置于烘箱中，80～180℃烘干，得到耐火材料粉料，然后进行过筛；

c)成型：

筛粉后，加入粘结剂，并压制成坩埚素坯；

d)预烧结：

将坩埚坯慢速升温至600～1000℃，保温4～8h，得到素坯；

e)烧结：

将坩埚素坯经600～1000℃预烧结5～8h；然后在1200～1600℃烧结1～8h；最后在1650～1750℃烧结2～10h，冷却到室温，得到坩埚成品，控制所述升降温速率不低于100℃/h。

4.根据权利要求3所述含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：在所述步骤c)中，所述粘结剂采用石蜡、丙三醇、无水乙醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：包括打坩埚的炉衬、配料、原料预处理、填料、抽真空反复洗气、熔炼、浇铸、冷却工序步骤。

6.根据权利要求5所述含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：在所述配料及原料预处理过程中，以组成含锆非晶合金的纯金属为原料，按照目标制备的含锆非晶合金中不同金属质量百分比称量原料，原料经过质量百分比浓度不高于20％的稀盐酸或者质量百分比浓度不高于70％稀硫酸进行酸洗处理，利用超声波清洗1～10min，然后在马弗炉中在100～200℃下保温1～12h，进行烘干；

或者，在所述打坩埚的炉衬过程中，打坩埚炉衬散料采用氧化铝砂、氧化镁砂中的一种或两种，在马弗炉中80～100℃下保温1～24h烘干；

或者，在熔炼过程中，所述熔炼过程包括大功率快速熔化阶段和中功率精炼阶段，所述大功率快速熔化阶段时间为3～10s，所述中功率精炼阶段时间为1～15min；熔炼温度为800～1300℃；所述真空感应熔炼设备为低频、中频或高频的真空感应熔炼炉；

或者，在浇铸过程中，浇铸温度为1000～1300℃；所述浇铸方法为重力浇铸、吸铸、喷铸或压铸；其中重力浇铸是指利用熔体本身的重力作用浇铸到模具中；

或者，在冷却过程中，将熔融的合金熔体浇注到模具中，然后冷却；其中，模具进行水冷、液氮冷却或者连接模温装置进行冷却；模具材料采用石墨、立方氮化硼、碳化硅、二氧化硅的至少一种。

7.一种坩埚式感应熔炼装置，实施权利要求1所述含锆非晶合金的坩埚式感应熔炼制备方法，其特征在于：在可开式球形炉膛内部配有中空铜线圈(3、9)和固定于膛壳内的托盘(1)，托盘(1)上有为浇铸模具设置的冷却循环水线圈，冷却速率可大于10K/s；中空铜线圈(3、9)内侧刚好严格包裹住浇铸模具坩埚，在中空铜线圈(3、9)内部通循环水，中空铜线圈接电源箱，即加功率设备；中空铜线圈(3、9)外径小于托盘(1)边长，中空铜线圈(3、9)内径大于存放非晶合金锭的耐火材料坩埚(7)外径，将耐火材料坩埚(7)设置于中空铜线圈(3、9)中，在中空铜线圈(3、9)绕线空腔内侧和耐火材料坩埚(7)外壁之间设置填充层，并利用结合层将填充层固定于耐火材料坩埚(7)外侧；可开式球形炉膛设有通孔，分别连接低真空泵和高真空泵、两个进气口，其中一个进气口连接保护气体输入装置，另一个进气口与大气相通。