[发明专利]一种电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法

权利要求书

1.一种电化学合成 3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法，其特征在于：包括，

将香豆素类化合物、三氟甲基磺酰肼、电解质混合均匀，加入到电化学瓶中，添加溶剂；将阳极和阴极固定后，开启电源在电化学装置中进行电化学反

应；反应结束后将反应液依次经过萃取、洗涤干燥、浓缩、分离纯化后得到目

标产物三氟甲基香豆素类化合物，化学式如下：

其中，R¹、R²表示烷基或烷基取代、芳基或芳基取代的一种或几种，取代为含有杂原子基团取代，包括甲基、甲氧基、乙酰氧基、卤素、硝基中的一种或几种供电子基团或吸电子基团，以及不同取代基不同位置，

其中，所述阳极为碳棒；所述阴极为Pt片；所述电化学装置为不分隔的电解池；

所述溶剂，为乙腈与水的混合溶液，体积比为1~8：1，总体积为5~1000mL；

所述电解质，为 nBu₄NClO₄、nBu₄NPF₆、nBu₄NBF₄、Et₄NOTs、ⁿBu₄NOAc

中的一种。

2.如权利要求1所述电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法，其特征在于：所述混合，其中，香豆素类化合物、三氟甲基磺酰肼和电解质的摩尔比为1:1:1~1:3:3。

3.如权利要求1所述电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法，其特征在于：所述电化学反应，其中，反应电流为4~200mA，反应温度为25℃~100℃，反应时间为2~12h。

4.如权利要求1所述电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法，其特征在于：所述萃取，萃取剂为乙酸乙酯，体积为 10mL，萃取次数为3次；所述洗涤干燥，洗涤剂为饱和氯化钠溶液，干燥剂为无水硫酸钠。

5.如权利要求1所述电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法，其特征在于：所述浓缩，为减压浓缩。

6.如权利要求1所述电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法，其特征在于：所述分离纯化，使用方法为柱层析法，其中，淋洗剂为石油醚与乙酸乙酯，其体积比为10:1~40:1。