[发明专利]早强功能单体、早强型的聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种早强功能单体，其通过如下方式制备：

（1）按照比例向反应容器中加入氨基偶氮化合物和不饱和醇，搅拌至偶氮化合物完全溶解；

（2）向反应容器中投入阻聚剂和催化剂，逐渐升温至100℃，进行回流反应5-8h；

（3）反应结束后降温至40℃，用碳酸氢钠溶液进行中和至液体呈中性，用水萃取3次，回收有机相，用无水硫酸钠干燥12h后过滤并进行蒸馏，得到酯类早强功能单体；

其中，所述早强功能单体在制备时，所述的含氨基的偶氮化合物选自4-氨基苯基偶氮苯-3-磺酸、4-二甲胺偶氮苯-4-羧酸、5-[(4-氨基苯基)偶氮]-2-羟基苯甲酸、4'-氨基偶氮苯-4-磺酸、4-氨基-3-甲基-3'-磺酸基偶氮苯、3-[(4-氨基-3-甲氧基苯基)偶氮]-苯磺酸中的一种或者多种混合；所述的不饱和醇选自异戊烯醇、异丁烯醇、4-甲基-4-戊烯醇中的一种或者多种混合；所述的催化剂选自对甲基苯磺酸、磷酸、甲基苯磺酸中的一种；所述的阻聚剂选自对苯二酚、吩噻嗪、叔丁基邻苯二酚中的一种或者多种混合。

2.如权利要求1所述的早强功能单体，所述早强功能单体在制备时，所述的不饱和醇与氨基偶氮化合物的摩尔比为1.2-1.8:1。

3.如权利要求1所述的早强功能单体，所述早强功能单体在制备时，所述的催化剂的用量为不饱和醇与氨基偶氮化合物质量之和的2.5%-4%。

4.如权利要求1所述的早强功能单体，所述早强功能单体在制备时，所用的阻聚剂的用量为不饱和醇与偶氮化合物质量之和的0.2%-1.5%。

5.早强型的聚羧酸减水剂，以重量份计，包括：

权利要求1至4任一项所述的早强功能单体9-20份，聚醚大单体450-465份，硅烷单体2-8份，季铵类阳离子单体4.5-9份，不饱和羧酸27-40份，引发剂1.5-9份，还原剂0.5-1.8份，链转移剂0.7-1.5份，中和剂15-22份，水491-556份，其中，所述的聚醚大单体选自分子量在4000-5000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯聚氧乙烯醚任意一种或者两种的混合；所述的硅烷单体选自甲基丙烯酰氧甲基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基二甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或者多种的混合；所述的季铵类阳离子单体选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或者两种的混合；所述的不饱和羧酸选自丙烯酸，甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、富马酸中的一种或几种的混合；所述的引发剂选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种的混合；所述的还原剂选自维生素C、吊白块、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、葡萄糖中的一种或几种的混合；所述的链转移剂选自巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠中的一种或者几种的混合；所述的中和剂选自氢氧化钠的30%浓度水溶液或者氢氧化钾的30%浓度水溶液。

6.如权利要求5所述的早强型的聚羧酸减水剂，所述的聚羧酸减水剂分子量为40000-70000。

7.权利要求5或6所述的早强型的聚羧酸减水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

将聚醚大单体、早强功能单体、引发剂与一定量的水搅拌均匀后的溶液A；将不饱和羧酸、季铵类阳离子单体、硅烷单体与一定量的水搅拌均匀后形成溶液B；将还原剂、链转移剂与一定量的水搅拌均匀形成溶液C；

将溶液B、C向溶液A中滴加，使其进行自由基聚合反应，得到聚羧酸减水剂。