[发明专利]一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法

说明书

本发明公开了一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，通过将二氧化硫气体与碱性造纸黑液进行气液吸收反应，再将反应后的物料与甲醛进行聚合反应，得到改性木质素磺酸钠。本发明方法减少了废液中硫酸钠、水不溶物的含量，降低了生产成本，且所得改性木质素磺酸钠具有优异的性能。

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，特别是涉及一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法。

背景技术

造纸工业排放的黑液含有大量木质素，约占废液总量的1～2％，在自然条件下难以降解，若黑液直接排放将造成严重的环境污染，因此，利用造纸黑液制备木质素磺酸钠得到了广泛的关注和研究。目前，造纸黑液制备木质素磺酸钠通常采用酸析法制得木质素再加入亚硫酸钠、甲醛转化成改性木质素磺酸钠，制备过程复杂，亚硫酸钠用量大，生产废液中硫酸钠、水不溶物含量也较高(硫酸钠含量高于3.25％，水不溶物含量高于0.0885％)，使得废液量大，生产成本无法得到有效控制。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，通过制备方法的改进制得性能优异的改性木质素磺酸钠，减少了废液中硫酸钠、水不溶物的含量，降低了生产成本。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，将吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液与甲醛进行聚合反应，得到改性木质素磺酸钠。

所述吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液由二氧化硫气体与碱性造纸黑液通过气液吸收反应形成。

所述吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液的pH值为10.5～11。

制备改性木质素磺酸钠具体包括以下步骤：

(a)自反应塔底部输入二氧化硫气体，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；

(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5～11，转移物料至聚合反应釜；

(c)加热聚合反应釜中物料至130～150℃，加入甲醛溶液进行反应，得到改性木质素磺酸钠。

所述二氧化硫气体由硫磺焙烧产生。

所述二氧化硫气体由硫磺在1100～1200℃焙烧后产生，再经冷却至290～310℃后通过造纸黑液吸收。

所述聚合反应的反应时间为7～9h。

甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:1.5～2。

本发明的有益效果是：本发明方法直接利用二氧化硫气体与造纸黑液的气液反应进行木质素的磺化、再通过甲醛改性制得各项主要性能均达到相关质量标准要求的改性木质素磺酸钠，制备过程不需酸析提纯木质素，二氧化硫用量少，实现了磺化木质素酚羟基邻位反应的高效进行，且大幅降低了废液中硫酸钠、水不溶物的含量(硫酸钠含量降低74.9％，水不溶物含量降低98.6％)，减少了废液的排放，降低了生产成本，具有实际生产应用价值。

附图说明

图1为本发明的聚合反应釜的结构图；

图2为图1中A处的放大图；

图3为聚合反应釜的柱筒、移筒、搅拌桨安装结构的侧视图。

图中：釜体1、连杆11、第一电机12、第二电机13、柱筒2、通槽21、密封圈22、中轴3、丝杆部31、端轴部32、移筒4、筒部41、连接部42、第一通孔43、端盖部44、第二通孔45、边轴5、搅拌桨6、搅拌叶7、链轮结构8、齿轮81、链条82、伞齿轮结构9、A伞齿轮91、B伞齿轮92。

具体实施方式