[发明专利]具有均匀的RV和低凝胶含量的高分子量聚酰胺和共聚酰胺及其制造方法

说明书

公开了具有高分子量、优异颜色和低凝胶含量的可定制聚酰胺聚合物，特别是尼龙66、尼龙6和共聚酰胺。具体而言，公开了高分子量聚酰胺聚合物，其具有在90％浓度的甲酸溶液中测量的大于50的相对粘度、小于1.0的标准偏差的均匀粘度、由大于10微米的不溶物测量的不大于50ppm的凝胶含量，以及通过用光学控制系统(OCS)测量的小于百万分之2,000(ppm)的光学缺陷量。聚合物可以制成单丝或复丝纱线。还公开了在聚合物工艺的第二步骤或后缩合步骤中在不存在蒸汽或其他气体的情况下使用内联的真空精制技术生产聚合物的方法。

本申请是申请号为201680070485.9，申请日为2016年11月29日，发明名称为“具有均匀的RV和低凝胶含量的高分子量聚酰胺和共聚酰胺及其制造方法”的分案申请。

对优先权的要求

本专利申请基于2015年12月1号递交的序列号为62/261,392、标题为“HighMolecular Weight Polyamides and CoPolyamides with Low GelContent and LowImpurities”的美国临时申请，本文要求其优先权而其公开通过引用并入本文。

技术领域

本发明涉及可定制的高分子量聚酰胺，包括尼龙66、尼龙6和共聚酰胺，以及具有均匀的RV和低凝胶含量的其他聚酰胺。所得到的聚合物适合于纤维和薄膜形成的多种应用，特别是纤维纺丝。

背景技术

一般来说，连续的聚酰胺生产，特别是尼龙6(也称为N6(聚己酰胺)和尼龙6,6、N66或己二酰己二胺)聚合过程涉及庞大和密集的多容器基础设施，以达到最终所需要的相对粘度(RV)。这是由于需要蒸发掉大量的溶液水以及在当前实施的催化和/或非催化体系下的聚合动力学所需要的长期停留时间。

本发明的目的是能够产生具有均匀的RV和低凝胶含量的可定制的尼龙6、尼龙66聚合物或共聚物。另外的目的是通过减少聚合物停留时间以及由此而来的聚合物降解来简化连续的N6和N66聚合工艺。所得到的聚合物用来制造用于注塑、薄膜和纤维工业的N6或N66聚合物。

对于聚酰胺(特别是尼龙聚合物和纯的和化合的产物)的连续生产，本发明通过使用挤出机和真空技术来同时增加来自直接进料的聚合物熔体流的分子量(MW)和化合物添加剂，解决了低停留时间工艺的需要。

相关技术的描述

很多参考文献描述了从用于生产聚合物和制品的材料和过程形成的聚酰胺、共聚酰胺、纤维和薄膜。以下是相关技术的简略概要。

授予Glenn Alan Schwinn等人的US 6,235,390公开了具有甲酸的聚酰胺长丝，相对粘度为至少140，韧性在4.5～7范围内，用于造纸机械毛布和其他人造棉应用。虽然该专利公开了改善的相对粘度，但是得到的单丝的韧性范围表明聚酰胺长丝的强度较低。

授予Swu-Chen Shen等人的US 8,211,340公开了使用熔融挤出技术生产类方形横截面聚酰胺长丝的工艺，用于无涂覆的安全气袋纤维织物。所得到的聚酰胺长丝具有据报道的范围为7.5～9.5g/旦尼尔的韧性和18～30％的断裂伸长。

授予Tsujii Yasuhito等人的US 7,381,788公开了连续生产具有低标准偏差的相对粘度的聚酰胺聚合物的方法。这也阐述在了本申请的表1中。

授予Yuo的US 5,298,598、US 5,298,597、US 5,298,594、US 5,290,747、US 5,264,541、US 5,264,406、US 5,260,246，其每一个均公开了包含聚酰胺和碱金属次磷酸盐化合物的反应挤出工艺。

授予Royer的US6,900,267公开了结合至少一种聚合物、低聚物或其组合物的反应挤出工艺，以及在挤出机中包含流体的二氧化碳。