[发明专利]一种碳量子点的合成方法、碳量子点及检测Ag+ 在审
申请号: | 202110763001.1 | 申请日: | 2021-07-06 |
公开(公告)号: | CN113443616A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 李同祥;田林;黄天姿;王玉旺;李昭;汤薇 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C09K11/65;G01N21/64;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都东恒知盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51304 | 代理人: | 何健雄 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 合成 方法 检测 ag base sup | ||
1.一种碳量子点的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备聚对苯二胺:
取2.0g对二苯胺溶于50ml 1mol/L的盐酸溶液中,置于250ml烧杯中80℃水浴,搅拌20min使其充分溶解;取4.2g硫酸铵溶于10ml蒸馏水中配成溶液;将硫酸铵溶液以3s/滴的速度加入对二苯胺溶液中,滴完之后,聚合体系在80℃中保温反应8h;反应结束后,抽滤分离反应产物,分别用去离子水、1:1氨水和无水乙醇润洗,收集洗涤后的产物并放入60℃烘箱中烘至恒重约,得到黑色固体粉末为聚对苯二胺;
(2)合成碳量子点:
取30mg聚对二苯胺和100mg柠檬酸三钠溶于10ml水中,充分搅匀,在30ml反应釜中200℃反应3h;反应结束后,冷却至室温,用透析袋透析48h后,得到碳量子点,将合成的碳量子点置于4℃下储存备用。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的合成方法,其特征在于,所述透析袋的截留分子量为500—1000。
3.一种碳量子点,其特征在于,所述碳量子点由权利要求1-2任一所述的合成方法制得。
4.根据权利要求3所述碳量子点,其特征在于,该碳量子点的xrd衍射图谱显示2θ在26°附近有明显的宽吸收峰。
5.根据权利要求3所述碳量子点,其特征在于,该碳量子点的粒径的大小为1-3nm。
6.根据权利要求3所述碳量子点,其特征在于,该碳量子点的傅里叶变换红外光谱图显示在3442cm-1和1399cm-1处的尖峰分别为N-H/O-H的伸缩振动峰和O-H弯曲振动峰,而位于1582cm-1的峰可能与羧酸阴离子的不对称拉伸振动或N-H的弯曲振动有关,而1128cm-1的峰归属于C-N的伸缩振动峰。
7.一种基于权利要求1或2的检测Ag+的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取20个5mL的样品瓶,每个样品瓶中均加入实验室用去离子水3mL;
(2)向每个样品瓶中分别加入2μL权利要求1制得的碳量子点,然后再分别加入硝酸银溶液,配制成银离子摩尔浓度为2x10-8,4x10-8,6x10-8,8x10-8,1x10-7,...,3.8x10-7,4x10-7的混合溶液,室温放置3min后,以360nm为激发波长,分别测定40个样品的荧光发射光谱变化图;
(3)根据20个样品的荧光发射光谱变化图中荧光强度的变化情况作出对应的荧光强度随铁离子浓度变化的拟合曲线,该曲线所对应的线性方程为Y=833.2+1.968X,R2=0.9937,线性范围为6x10-8~4x10-7;CDs的激发程度与Ag+二者之间有良好的的线性关系R2=0.9937,根据3δ/S,δ为空白样品的标准偏差,S为标准曲线的斜率,根据三组碳点样品的空白荧光峰值得出碳点的标准偏差为2.017,该方法的最低检测限为3.074x10-8M。
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