[发明专利]一种碳酸熔盐氧化含Cs阳离子交换树脂的方法

说明书

本发明提供一种碳酸熔盐氧化含Cs阳离子交换树脂的方法，包括如下步骤：预热解，以及高温氧化；所述预热解具体为阴离子交换树脂和含Cs阳离子交换树脂质量比为50wt.％：50wt.％充分混合后形成混合树脂，再与Na₂CO₃‑K₂CO₃质量比为50wt.％：50wt.％充分混合后，在500℃下预热解1h；所述高温氧化具体为将预热解处理后的氧化残渣在850℃高温中氧化0.5h,1h，1.5h，2h，2.5h。本发明添加阴离子交换树脂结合预热解的方法提高含Cs阳离子交换树脂高温氧化时，Cs的截留效果与热稳定性。

技术领域

本发明涉及一种碳酸熔盐氧化交换树脂的方法，尤其涉及一种碳酸熔盐氧化含Cs阳离子交换树脂的方法。

背景技术

作为核废水的主要处理手段，离子交换树脂被广泛应用于后处理厂，核电站以及军工企业，离子交换一定时间后，从核设施上退役下来的废树脂被认为是没有再生价值的中、低放核废料，多经桶装处理后，在厂房的仓库中暂存等待进一步的处理。

暂存的废树脂不仅占地面积大，长期储存还会引发核泄露和火灾等安全隐患，如果不及时进行有效处理，废树脂还会自发辐解和粉化，并在罐底部产生结块，导致后期处理更加困难，因此，对于废树脂的处理处置问题，急需一种简单、经济的处理方式。

焚烧和固化是常见的处理有机废物的手段，但都存在缺点。焚烧法减容效果好，处理废物效果也彻底，但能耗大，而且生成的有害气体需要进一步的处理工艺。而且直接焚烧的过程中，树脂中的Cs会逸散到废气中导致放射性物质的扩散。相对于焚烧来说，固化是一种很成熟应用的方法，但固化法会导致体积增大，而且树脂在固化体中会吸水膨胀，可能导致固化体胀裂，引发放射性核素泄漏。因此，需要一种对含Cs离子交换树脂固定效果好且减容效果好的处理工艺。

发明内容

本发明的目的是针对目前处理废树脂的方法中存在Cs随烟气挥发、氧化废气需要后处理(焚烧处理工艺)、处理后产物占地面积大的问题(水泥固化工艺)，提出一种碳酸熔盐氧化含Cs阳离子交换树脂的方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种碳酸熔盐氧化含Cs阳离子交换树脂的方法，包括如下步骤：预热解，以及高温氧化；所述预热解具体为阴离子交换树脂和含Cs阳离子交换树脂质量比为50wt.％：50wt.％充分混合后形成混合树脂，再与Na₂CO₃-K₂CO₃质量比为50wt.％：50wt.％充分混合后，在500℃下预热解1h；所述高温氧化具体为将预热解处理后的氧化残渣在850℃高温中氧化0.5h,1h，1.5h，2h，2.5h。

所述含Cs阳离子交换树脂的制备方法为：称量0.4gCsCl，充分溶解后定容为50mL，取4mL该溶液与2mL经酸、碱洗预处理后的阳离子交换树脂置于10mL离心管中，在25℃温度下，以120r/min的转速震荡48h，完成离子交换，然后将离子交换后的树脂在101℃条件下干燥12h，获得含Cs阳离子交换树脂。

使用1mol/L HCl溶液充分浸润阳离子交换树脂2h，然后使用去离子水冲洗阳离子树脂7-8次至溶液pH值为7，使用1mol/L NaOH溶液充分浸润阳离子交换树脂2h，然后使用去离子水冲洗阳离子树脂7-8次至溶液pH值为7，重复酸洗以及水洗操作，将阳离子交换树脂在湿态下保存，等待后期的离子交换过程。

一种碳酸熔盐氧化含Cs阳离子交换树脂的方法，该工艺采用碳酸盐体系Na₂CO₃-K₂CO，并在其中加入与阳离子交换树脂等质量的阴离子交换树脂，在500℃下先预热解1h，然后在850℃条件下氧化2h，完成树脂的完全氧化，测定了不同氧化时间条件下，Cs在熔盐中的截留效果。