[发明专利]一种制备6-氨基己腈的方法有效
申请号: | 202110766644.1 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113480448B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 谢增勇;杨学林;王耀红;刘东磊;王树平;陈西波;党伟荣 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C255/24;B01J19/00 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 徐琳;李维盈 |
地址: | 100070 北京市丰台区南*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 方法 | ||
1.一种使用微通道反应器制备6-氨基己腈的方法,包括:
(1)将己内酰胺和氨气分别预热后,一起通入微通道反应器I中进行反应得到6-氨基己酰胺,反应方程式如下:
其中,己内酰胺与氨的摩尔比为1:(1~30);
己内酰胺的预热温度为250~350℃;
氨气的预热温度为150~450℃;
反应温度为300~650℃;
反应压力为0.1MPa~10MPa;
反应时间为0.1min~10min;
(2)将步骤(1)反应后所得物料进行气液分离,得到液相物料6-氨基己酰胺;
(3)将步骤(2)分离得到的6-氨基己酰胺预热后通入微通道反应器II中,同时通入脱水剂进行脱水反应,得到6-氨基己腈,反应方程式如下:
其中,所述6-氨基己酰胺的预热温度控制为200~500℃;
所述的脱水剂为选自光气、三光气、氯化亚砜、五氧化二磷、对甲苯磺酰氯中的一种或多种,
所述脱水剂在预热后进行脱水反应,所述脱水剂的预热温度为150~400℃,
6-氨基己酰胺与脱水剂的摩尔比为1:(1~20),
反应温度为300~650℃,
反应压力为0.1MPa~10MPa,
反应时间为0.1min~10min。
2.根据权利要求1所述的方法,
其中,在步骤(1)中,己内酰胺与氨的摩尔比为1:(1~30);和/或
其中,在步骤(1)中,己内酰胺的预热温度为250~350℃;和/或
其中,在步骤(1)中,氨气的预热温度为200~350℃;和/或
其中,在步骤(1)中,在所述通入微通道反应器I中进行反应时,反应温度为350~450℃;和/或
其中,在步骤(1)中,在所述通入微通道反应器I中进行反应时,反应压力为0.2~5MPa;和/或
其中,在所述通入微通道反应器I中进行反应时,反应时间为0.2~2min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(2)中,对所述物料进行分离的温度为100~300℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,所述6-氨基己酰胺的预热温度控制为300~400℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,所述的脱水剂为选自光气、三光气、氯化亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,所述脱水剂的预热温度为200~300℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,6-氨基己酰胺与脱水剂的摩尔比为1:(1~12)。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(3)中,反应温度为350~450℃;和/或,反应压力为0.1MPa~5MPa;和/或,反应时间为0.5min~5min。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述步骤(2)中,将步骤(1)反应后所得物料进行气液分离,分离出6-氨基己酰胺后所余物料,送到步骤(1)中继续进行反应。
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