[发明专利]一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法在审
申请号: | 202110766762.2 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113493387A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 姚下银 | 申请(专利权)人: | 上海库曜新材料有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/36;C07C269/00;C07C271/24;C08G59/50 |
代理公司: | 上海段和段律师事务所 31334 | 代理人: | 李佳俊;郭国中 |
地址: | 201600 上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐候性 环氧树脂 固化剂 合成 方法 | ||
1.一种1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2-三氯乙酯在DMAP和醋酸铜的催化下反应生成中间体b
S2、所述中间体b和碳酸钾反应生成1,3-双(氨甲基)环己烷。
2.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S1中,环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2-三氯乙酯的摩尔质量比为0.5-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S1中,DMAP的用量为摩尔质量占环己烷二甲酸摩尔质量的0.1-5%。
4.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S1中,醋酸铜的用量为摩尔质量占环己烷二甲酸摩尔质量的0.1-5%。
5.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S1中,叠氮甲酸2,2,2-三氯乙酯由叠氮化钠和氯甲酸2,2,2-三氯乙酯反应制得;其中叠氮化钠和氯甲酸2,2,2-三氯乙酯的摩尔质量比为(1-1.5):1。
6.根据权利要求5所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,溶剂为丙酮,其用量为摩尔质量是叠氮化钠摩尔质量的30倍以上。
7.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S1中,反应的溶剂为乙腈;乙腈的用量为环己烷二甲酸摩尔质量30倍以上。
8.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S1中,反应温度为110-130℃,反应时间为5小时。
9.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S2中,中间体b无需提纯处理,直接和碳酸钾反应。
10.根据权利要求1所述的1,3-双(氨甲基)环己烷的合成方法,其特征在于,步骤S2中,碳酸钾的用量为摩尔质量是环己烷二甲酸摩尔质量的3-50倍。
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