[发明专利]一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法在审
申请号: | 202110767973.8 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113354534A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 曹金辉;刘建明;宗匡;曾鹏;喻海亮;陈文欢 | 申请(专利权)人: | 江西科苑生物股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/29 | 分类号: | C07C67/29;C07C69/07;C07C67/08 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 刘小莉 |
地址: | 332700 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰基 扁桃 酸酰氯 制备 方法 | ||
1.一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:包括,
将D-扁桃酸与无水甲酸在溶剂中溶解,添加催化剂1,再滴加脱水剂,发生甲酰化反应,得到无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸,可直接用于下一步反应;
将无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸溶解,添加催化剂2,滴加固光溶液,滴加结束后进行保温反应;反应完毕后,升温至回流,蒸馏出二氯甲烷,降温过滤出活性炭,再蒸剩余物,得到无色透明D(-)甲酰基扁桃酸酰氯。
2.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述将D-扁桃酸与无水甲酸在溶剂中溶解,其中,D-扁桃酸与无水甲酸的摩尔比为1:1~1.2;所述溶剂包括二氯甲烷,溶剂的量为300ml。
3.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述催化剂1为活性炭,添加量为5g;所述滴加脱水剂,其中,脱水剂为固光与二氯甲烷混合液,滴加温度为0~10℃,滴加时间为2~4h。
4.如权利要求1或3所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述脱水剂,包括300g二氯甲烷和固光,其中,添加的固光与D-扁桃酸的摩尔比为1~1.2:1.97。
5.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述将无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸溶解,其中,D(-)甲酰基扁桃酸350~360g,溶剂为二氯甲烷,溶剂的量为300ml。
6.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述催化剂2为活性炭,添加量为5g;所述滴加固光溶液,其中,溶液包括300g二氯甲烷和固光,添加的固光与D-甲酰基扁桃酸的摩尔比为0.74:1.97,滴加温度为10~20℃,滴加时间为4~6h。
7.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述保温反应,其中,保温温度为15~20℃,保温时间为0.5~1.5h。
8.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述升温至回流,其中,回流时间为5h。
9.如权利要求1所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:所述再蒸剩余物,其中,蒸馏方式为机械泵在1mHg真空下蒸馏。
10.一种如权利要求1~9中任一所述D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法所制得到的D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯含量99%。
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