[发明专利]一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法

说明书

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法。通过设定特定的测定过程中参数，排除溶剂中杂质及溶剂本身氢峰的干扰，以及被测组分和杂质之间的信号干扰，通过纵向弛豫时间T1值设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁氢谱。最终使得测定积分准确，检测结果重现性好。该方法快捷并且不需要目标测试物的标准品做外标，只需要高纯度的对照品作为参比即可。本发明能够快速、准确、稳定的测定杜仲胶含量。克服了常规运用提纯后直接称量的误差。本发明具有成本低，操作简单，结果准确，在测试样品时无需杜仲胶标准品，重复性好等优点，可快速评价杜仲提取物中杜仲胶的含量。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量 的方法。

背景技术

杜仲是中国特有的名贵经济树种，除了含有大量的药用成份以外，在叶子、 树皮、果皮等组织中还含有大量的杜仲胶，是世界上适用范围最广的重要胶原植 物。杜仲胶属于硬性橡胶，是反式异戊二烯的高聚体，其组成与天然橡胶相同， 而且有一些相似性状，被称为天然橡胶的姊妹。杜仲胶绝缘性良好，耐酸碱、耐 磨擦、耐腐蚀，可以硫化制得高弹性体，也可以控制交联度产生新材料，如形状 记忆功能材料，还是制造海底电缆以及飞机轮胎等的重要原料。由于杜仲胶坚柔 耐磨，对人体副作用较小，也被用来做人造关节。总之，通过硫化改性或与其他 材料共混及深度加工，杜仲胶可开发出一系列覆盖塑料、橡胶领域的新型功能材 料和工业材料，有着广泛的用途。它独有“橡胶-塑料二重性”的发现，开拓了杜仲胶的应用领域。它的综合开发利用，已经引起国家有关部门的广泛关注。

目前，杜仲胶含量的测定主要采用重量法，即杜仲胶含量(％)＝(精胶重/ 样品重)×100％，认为经过一系列提取后，得到的就是杜仲胶，不含有其它物质， 无任何可靠的依据来证明提取后的物质完全是杜仲胶。目前还没有方法能够精确 快速测定杜仲胶含量。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供了一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶 含量的方法。通过设定特定的测定过程中参数，排除溶剂中杂质及溶剂本身氢峰 的干扰，以及被测组分和杂质之间的信号干扰，通过纵向弛豫时间T1值设定核 磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液 的核磁氢谱。最终使得测定积分准确，检测结果重现性好。该方法快捷并且不需 要目标测试物的标准品做外标，只需要高纯度的对照品作为参比即可。本发明能 够快速、准确、稳定的测定杜仲胶含量。克服了常规运用提纯后直接称量的误差。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

(1)精确称取待测杜仲胶样品和内标物1,3,5-三甲氧基苯置于洁净干燥的 核磁管中，加入氘代溶剂于核磁管中，密封好后放置通风橱中，样品完全溶解后， 进行¹H NMR测试。

其中，杜仲胶(以待测杜仲胶样品预估的杜仲胶质量计)：1,3,5-三甲氧基 苯：氯仿＝(12～37.5)mg：(8～15)mg：(0.4～0.6)ml，以保证待测物与内标 物的定量峰相差不大，并能在溶剂中完全溶解且使浓度出峰适中，减少测定误差

优选的，杜仲胶(以待测杜仲胶样品中预估杜仲胶质量计)与内标物1,3,5- 三甲氧基苯的质量比为1.5～2.5:1，此比例范围内所得结果具有良好的线性关 系；

杜仲胶的是一种聚合物，其化学结构式如式I所示，其在一般溶剂中的溶解 性不是很好，甚至不溶解，因此采用定量核磁氢谱技术时需要特定的溶剂溶解， 保证称取的内标物和样品要完全溶解于氘代试剂中。发明人经研究发现在一定的 时间内氘代氯仿、氘代苯、氘代丙酮、氘代邻二氯苯可以很好的溶解杜仲胶且对 样品目标定量信号峰无干扰。考虑到更优的溶解度、信号峰干扰和成本问题，本 发明中优选采用氘代氯仿。

(2)调整仪器参数：