[发明专利]一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法及应用有效
申请号: | 202110770251.8 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113351188B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 李正;何广泽;姜虹;陈佳;郎若钦;姜毅鸣 | 申请(专利权)人: | 东北电力大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 132012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻苯二酚 聚糖 界面 粘附 仿生 锂离子 印迹 制备 方法 应用 | ||
1.一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于该制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备PVDF-CA/CS膜:
①、对PVDF膜进行清洗,得到清洗后的PVDF膜;
②、将清洗后的PVDF膜浸入到NaAC溶液中,然后加入NaIO4溶液、壳聚糖溶液和邻苯二酚溶液,再在水浴锅中搅拌反应,反应结束,将PVDF膜取出,再使用去离子水冲洗干净,烘干后得到PVDF-CA/CS膜;
二、制备以CA/CS为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜:
①、将LiCl和12-冠醚-4加入到乙腈中,再搅拌,得到混合溶液;
②、将PVDF-CA/CS膜浸入到混合溶液中,再加入偶氮二异丁腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸,通入氮气,再密闭反应体系,在氮气气氛、搅拌和温度为75℃下冷凝回流,反应结束后,将PVDF膜取出清洗,再使用盐酸对PVDF膜进行清洗,去除Li+,最后干燥,得到CA/CS-LIIM膜,即为以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜。
2.根据权利要求1所述的一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的PVDF膜的直径为47mm,厚度为0.45μm;步骤一①中首先使用去离子水对PVDF膜冲洗3次~5次,再使用无水乙醇对PVDF膜冲洗3次~5次,得到清洗后的PVDF膜。
3.根据权利要求1所述的一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的NaAC溶液的浓度为50mmol/L~70mmol/L,NaIO4溶液的浓度为20mmol/L~30mmol/L,壳聚糖溶液的浓度为10g/L~20g/L,邻苯二酚溶液的浓度为1g/L~2g/L。
4.根据权利要求1或3所述的一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的NaAC溶液与NaIO4溶液的体积比为100:(10~30);步骤一②中所述的NaAC溶液与壳聚糖溶液的体积比为100:(10~30);步骤一②中所述的NaAC溶液与邻苯二酚溶液的体积比为100:(10~30)。
5.根据权利要求4所述的一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的NaAC溶液的制备方法如下:将三水乙酸钠加入到去离子水中,溶解后使用0.1mol/L盐酸将溶液的pH值调节至5,得到pH值为5、浓度为50mmol/L~70mmol/L的NaAC溶液;步骤一②中所述的NaIO4溶液的制备方法如下:将高碘酸钠加入到去离子水中,溶解后得到浓度为20mmol/L~30mmol/L的NaIO4溶液;步骤一②中所述的壳聚糖溶液的制备方法如下:将壳聚糖加入到体积分数为1%的醋酸溶液中,再搅拌20h~24h,得到浓度为10g/L~20g/L的壳聚糖溶液;所述的壳聚糖的浓度小于200mPa·s。
6.根据权利要求1所述的一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的烘干的温度为65℃~75℃,烘干的时间为1h~5h;步骤一②中将清洗后的PVDF膜浸入到NaAC溶液中,然后加入NaIO4溶液、壳聚糖溶液和邻苯二酚溶液,再在温度为30℃~35℃的水浴锅中搅拌反应1h~2h,搅拌的速度为30r/min~60r/min。
7.根据权利要求1所述的一种以邻苯二酚/壳聚糖为界面粘附层的仿生锂离子印迹膜的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的LiCl的质量与乙腈的体积比为(0.3g~0.5g):90mL;步骤二①中所述的12-冠醚-4与乙腈的体积比为(0.3~0.5):90;步骤二①中所述的搅拌的时间为0.15h~2h。
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