[发明专利]一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法有效

专利信息
申请号: 202110770288.0 申请日: 2021-07-07
公开(公告)号: CN113604867B 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 匡代彬;钟均星;吴武强 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C30B7/14 分类号: C30B7/14;C30B29/12;H01L51/42
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 颜希文
地址: 510275 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 高效 制备 钙钛矿微晶 方法
【权利要求书】:

1.一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,包括下列步骤:

(1)按照目标产物各元素之间的摩尔质量比称取有机组分和无机组分,并将有机组分和无机组分溶解于碳酸丙烯酯中,即得钙钛矿前驱体溶液;

(2)采用微波法加热钙钛矿前驱体溶液,控制微波加热温度为70℃~130℃,微波加热时长为10min~30min;

(3)反应完全后,从钙钛矿前驱体溶液中析出黑色微晶,黑色微晶经过滤洗涤之后得到具有金属光泽的晶体,所述晶体即为钙钛矿微晶;

所述步骤(1)中,所述有机组分为MAI和/或FAI,其中MA代表CH3NH3+,FA代表HC(NH2)2+,所述无机组分为PbI2

所述步骤(3)中,所述钙钛矿微晶的化学通式为MAXFA1-XPbI3

2.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,采用微波法加热钙钛矿前驱体溶液时,通过梯度升温加热的方式控制加热的温度。

3.根据权利要求2所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述梯度升温加热的方式为先70℃加热5min,再80℃加热5min,然后升温至90℃加热5min,然后升温至100℃加热10min,最后升温至110℃加热5min。

4.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按照目标产物各元素之间的摩尔质量比称取有机组分和无机组分,其中MAI和/或FAI的摩尔质量总和与PbI2的摩尔质量之比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将MAI和/或FAI以及PbI2溶解于碳酸丙烯酯中,超声10min-20min,随后持续搅拌30min-40min,获得澄清溶液,所述澄清溶液即为钙钛矿前驱体溶液。

6.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,微波加热的温度为100~110℃,微波加热的时间为10min~15min。

7.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.4mol/L~0.5mol/L。

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