[发明专利]一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法有效
申请号: | 202110770288.0 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113604867B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 匡代彬;钟均星;吴武强 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C30B7/14 | 分类号: | C30B7/14;C30B29/12;H01L51/42 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 高效 制备 钙钛矿微晶 方法 | ||
1.一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)按照目标产物各元素之间的摩尔质量比称取有机组分和无机组分,并将有机组分和无机组分溶解于碳酸丙烯酯中,即得钙钛矿前驱体溶液;
(2)采用微波法加热钙钛矿前驱体溶液,控制微波加热温度为70℃~130℃,微波加热时长为10min~30min;
(3)反应完全后,从钙钛矿前驱体溶液中析出黑色微晶,黑色微晶经过滤洗涤之后得到具有金属光泽的晶体,所述晶体即为钙钛矿微晶;
所述步骤(1)中,所述有机组分为MAI和/或FAI,其中MA代表CH3NH3+,FA代表HC(NH2)2+,所述无机组分为PbI2;
所述步骤(3)中,所述钙钛矿微晶的化学通式为MAXFA1-XPbI3。
2.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,采用微波法加热钙钛矿前驱体溶液时,通过梯度升温加热的方式控制加热的温度。
3.根据权利要求2所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述梯度升温加热的方式为先70℃加热5min,再80℃加热5min,然后升温至90℃加热5min,然后升温至100℃加热10min,最后升温至110℃加热5min。
4.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按照目标产物各元素之间的摩尔质量比称取有机组分和无机组分,其中MAI和/或FAI的摩尔质量总和与PbI2的摩尔质量之比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将MAI和/或FAI以及PbI2溶解于碳酸丙烯酯中,超声10min-20min,随后持续搅拌30min-40min,获得澄清溶液,所述澄清溶液即为钙钛矿前驱体溶液。
6.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,微波加热的温度为100~110℃,微波加热的时间为10min~15min。
7.根据权利要求1所述的一种微波法高效制备钙钛矿微晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.4mol/L~0.5mol/L。
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