[发明专利]一种洗涤剂中4A沸石含量的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种洗涤剂中4A沸石含量的快速测定方法，包括以下步骤：（1）在洗涤剂样品中加入盐酸，在90‑100℃的条件下反应30‑120s，加水定容，得到样品液；（2）在样品液中加入EDTA溶液和六次甲基四胺，加入指示剂二甲酚橙后，用硝酸锌溶液滴定至橙红色；（3）根据测定公式计算得到洗涤剂中4A沸石的含量；本测定方法利用六次甲基四胺替代了现有测定方法中的乙酸钠、乙酸铵和氢氧化钠，从而既显著缩短了测定过程中pH值的调节时间；又节约了氟化钠反应所需的再煮沸时间，进而显著缩短了4A沸石含量的快速测定时间，适合洗涤剂生产过程中的大规模推广应用。

技术领域

本发明涉及洗涤剂成分含量测定方法领域，具体涉及一种洗涤剂中4A沸石含量的快速测定方法。

背景技术

4A沸石化学式为Na₁₂Al₁₂Si₁₂O₄₈·27H₂O，是由硅氧和铝氧四面体组成的三维骨架状结构化合物，属立方晶系，晶胞中心是一个直径为1.14A空穴，它由一个8元环和6个相类似的空穴连接而成，这种8元环结构形成的自由空穴直径为4.12A，故称为4A沸石。它是一种无毒、无臭、无味且流动性较好的白色粉末，具有较强的钙离子交换能力，对环境无污染，是替代三聚磷酸钠理想的无磷洗涤助剂，表面吸附能力强，是理想的吸附剂和干燥剂，因而，洗涤剂中4A沸石的含量测定是生产过程中检测洗涤剂品质的重要手段之一。

现今在洗涤剂的生产过程中，大多采用回滴定法来测定洗涤剂中的4A沸石含量，原理为：利用4A沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子，铝离子在pH值为3-3.5时，能与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌回滴过量的EDTA，定量铝，到等当点后，在铝离子存在下煮沸，铝的EDTA络合物被选择性的解离，游离出相当量的EDTA，同样可以用乙酸锌滴定（氟化钠解离法），而准确的求出铝的含量，根据所得的铝含量计算4A沸石的含量。现有的回滴定法虽然能较为准确的测定出4A沸石的含量，但其测定的平均时间却需要35-40min，是洗涤剂生产过程中测定时间最长的项目，严重影响了洗涤剂的生产效率。

发明内容

本发明的目的在于克服现有回滴定法测定洗涤剂中4A沸石含量存在时间较长的缺陷，提供出了一种洗涤剂中4A沸石含量的快速测定方法，本发明利用六次甲基四胺替代了现有测定方法中的乙酸钠、乙酸铵和氢氧化钠，从而既显著缩短了测定过程中pH值的调节时间；又节约了氟化钠反应所需的再煮沸时间，进而显著缩短了4A沸石含量的快速测定时间，适合洗涤剂生产过程中的大规模推广应用。

一种洗涤剂中4A沸石含量的快速测定方法，包括以下步骤：

1、在洗涤剂样品中加入盐酸，在90-100℃的条件下反应30-120s，加水定容，得到样品液；

2、在样品液中加入EDTA溶液和六次甲基四胺，加入指示剂二甲酚橙后，用硝酸锌溶液滴定至橙红色；

3、根据滴定结果计算得到洗涤剂中4A沸石的含量。

本发明一种洗涤剂中4A沸石含量的快速测定方法，采用六次甲基四胺替代现有测定方法中的乙酸钠、乙酸铵和氢氧化钠，因而在测定过程中，可根据样品量直接计算得到调节pH值所需要的六次甲基四胺用量，从而显著缩短了测定过程中pH值的调节时间；同时，在测定过程中不会再生成氟化钠，既而节约了氟化钠反应所需的再煮沸时间，进而显著缩短了4A沸石含量的快速测定时间，缩短了洗涤剂的生产周期，增加了生产效率，适合洗涤剂生产过程中的大规模推广应用。

其中，优选的，步骤1中，所述盐酸的质量分数为37%；优选的盐酸质量分数，与洗涤剂的反应速度更快，反应更彻底；优选的，步骤1中盐酸的用量体积（ml）和洗涤剂样品的质量(g)之比为5:1；优选的盐酸用量和洗涤剂样品量比值，与洗涤剂的反应速度更快，反应更彻底，盐酸的浪费量小，节约成本，同时，盐酸的定量使用能缩短调节测定过程中pH值的调节时间。