[发明专利]一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法在审

专利信息
申请号: 202110770649.1 申请日: 2021-07-07
公开(公告)号: CN113526544A 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 柴皓茗;普世坤;张红萧;熊浩;邵雨萌;尹国文;罗中旭;王东 申请(专利权)人: 云南大学;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
主分类号: C01G17/04 分类号: C01G17/04
代理公司: 昆明祥和知识产权代理有限公司 53114 代理人: 刘敏
地址: 650091*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 氟锗酸钡热 分解 制备 高纯 氟化 方法
【权利要求书】:

1.一种氟锗酸钡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将可溶性二氧化锗溶解于氢氟酸溶液,制成氟锗酸溶液,氢氟酸溶液和可溶性二氧化锗的摩尔比为6~6.25:1;

S2:在氟锗酸溶液中加入可溶性钡盐生成氟锗酸钡沉淀;

S3:将生成的氟锗酸钡沉淀使用无水乙醇清洗去除氟化氢残留,放入模具中压成块状,进行烘干。

2.根据权利要求1所述的一种氟锗酸钡的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的氢氟酸的浓度为25mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种氟锗酸钡的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的钡盐为BaCl2或Ba(NO3)2

4.根据权利要求3所述的一种氟锗酸钡的制备方法,其特征在于,所述钡盐为BaCl2,BaCl2和氟锗酸溶液的摩尔比1.2~1.5:1。

5.根据权利要求1所述的一种氟锗酸钡的制备方法,其特征在于,所述二氧化锗为6N高纯二氧化锗。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种氟锗酸钡的制备方法所制备得到的氟锗酸钡在制备高纯四氟化锗中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:将烘干后的氟锗酸钡放入石英管中,石英管一端封闭,另一端连接冷却收集器,在干燥氮气保护气氛下加热至600℃~800℃,反应时间1 h~2 h,氟锗酸钡通过热分解后生成四氟化锗,通过多次冷却收集后再抽真空获得高纯四氟化锗。

8.一种高纯四氟化锗制备装置,其特征在于,包括依次使用管道连接的石英管、多级冷却收集器、收集瓶,所述石英管还连接有供氮装置、尾气吸收装置,所述石英管内置干燥后的氟锗酸钡块,所述尾气吸收装置内置处理液为水,所述多级冷却收集器带有真空抽吸口,压力表。

9.根据权利要求8所述的一种高纯四氟化锗制备装置,其特征在于,所述高纯四氟化锗制备装置所使用的材料为蒙乃尔合金或哈氏合金。

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