[发明专利]清肺排毒颗粒的质控方法

权利要求书

1.清肺排毒颗粒的质控方法，其特征在于，所述质控方法包括如下第（1）~（3）项：

（1）对清肺排毒颗粒中麻黄、黄芩、燀苦杏仁和枳实4味药材有效成分的含量进行测定；

（2）对清肺排毒颗粒中是否含有石膏成分进行理化鉴定，并对其中是否含有射干、细辛、广藿香、柴胡、甘草、款冬花、桂枝、白术8味药材的成分进行薄层鉴别；

（3）对清肺排毒颗粒中马兜铃酸I的含量进行检测与限量；

所述质控方法还包括构建清肺排毒颗粒的特征图谱，所述特征图谱的构建方法包括如下步骤：

1）参照品溶液的制备：取黄芩苷参照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.1 mg黄芩苷的参照品溶液；

2）供试品溶液的制备：

取本品，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20 mL，超声处理20分钟，取出，放冷，离心，取上清液10 mL，通过C18固相萃取小柱，以20%甲醇20 mL洗脱，弃去20%甲醇液，再以10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

3）测定：分别精密吸取参照品溶液与供试品溶液各5 μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得清肺排毒颗粒的特征图谱；

色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸为流动相B，进行梯度洗脱，洗脱时间及流动相比例为：0-50min内，流动相A和流动相B的体积比从16：84匀速渐变至21：79；50-95min内，流动相A和流动相B的体积比从21：79匀速渐变至50：50；检测波长为265 nm，流速为1.0 mL/min；柱温35℃，理论塔板数按黄芩苷计，应不低于10000；

以黄芩苷为参照峰S，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，所述相对保留时间在规定值的±7%之内，所述规定值为：0.60-峰1、0.66-峰2、0.68-峰3、0.70-峰4、0.76-峰5、1.00-峰S、1.20-峰7、1.28-峰8、1.33-峰9、1.48-峰10、1.65-峰11、1.68-峰12。

2.根据权利要求1所述的质控方法，其特征在于，第（1）项中，麻黄的含量测定方法如下：

采用高效液相色谱法，对供试品和对照品制备的供试品溶液和对照品溶液进行色谱测定，根据测定结果计算供试品中麻黄有效成分的含量；

色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含有0.2%v/v三乙胺的0.2%v/v磷酸溶液为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱；检测波长为210 nm；流速为0.8 mL/min；柱温为40℃；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于10000；

所述梯度洗脱过程为：

0-20 min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；

20-20.1 min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50：50；

20.1-25 min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱适量，精密称定，加30-50%甲醇制成每1 mL各含30µg的混合溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.5-2.0%氢氧化铵的甲醇溶液20 mL，密塞，称定重量，超声处理15~45分钟，取出，放冷，再称定重量，用含0.5-2.0%氢氧化铵的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μL，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量计，应为6.88 ~26.01 mg。