[发明专利]一种缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极及其用途有效

专利信息
申请号: 202110771973.5 申请日: 2021-07-08
公开(公告)号: CN113470988B 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 盖利刚;王家钰;班青;李学林 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: H01G11/32 分类号: H01G11/32;H01G11/30;H01G11/26;H01G11/86;B82Y30/00
代理公司: 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 代理人: 朱家富
地址: 250300 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 缺陷 调控 氮化物 工作 电极 及其 用途
【权利要求书】:

1.一种缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征在于:所述镓氧氮化物@碳布工作电极,为镓氧氮化物纳米粒子通过涂布法负载于碳布上而形成的复合物;镓氧氮化物的化学式为GaOxNy,其中x=0.069-0.25,y=0.091-0.31;其N/O比为1.25-1.35;其中镓氧氮化物的担载量为4-6mg cm-2;所述镓氧氮化物@碳布中镓氧氮化物纳米粒子的尺寸为20-80nm。

2.如权利要求1所述的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征是,各组分的质量百分含量为:镓氧氮化物76~84%,乙炔黑8~12%,聚偏氟乙烯8~12%。

3.如权利要求1所述的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征是,在0.5-50mA cm-2电流密度下,其放电比容量为60-792mF cm-2

4.如权利要求1所述的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征是,其XRD谱图特征为,具有来自于碳布、中心位于25.7°和43.6°的两个衍射峰,和来自于镓氧氮化物、位于32.5°、34.6°、36.8°、48.1°、57.9°、63.4°、69.3°和70.6°的八个衍射峰,来自于镓氧氮化物衍射峰与六方闪锌矿型结构GaN(JCPDS 74-0243)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)和(201)晶面相对应;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极中镓氧氮化物的晶胞参数为,3.1921(1)-3.1931(9),5.2030(7)-5.2098(4),c/a:1.630-1.632;45.91-46.01;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其镓氧氮化物价态谱在4.6、8.1和10.0eV附近存在特征峰,分别对应Ga4p-N2p、Ga4s-N2p和Ga4s-O2p

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其Ga 3d谱图中存在19.8、20.3和20.8eV的特征峰,分别对应Ga-N、Ga-O和Ga-OH;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其O1s谱图中存在530.5、531.0、531.8和532.7eV的特征峰,分别对应O-Ga、O缺陷(Od)、O-H和表面吸附的氧(Oa);

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其N1s谱图中存在394.4、397.1、398.6和400.1eV的特征峰,分别对应N-H、N-Ga-O、N-Ga-N和N缺陷(Nd);

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其漫反射紫外-可见吸收光谱图测定的能带宽度为3.10-3.16eV;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其镓氧氮化物Ga元素的傅里叶变换近边X-射线吸收精细结构谱图中,有位于1.79和的吸收峰,分别对应Ga-N和Ga-Ga配位峰。

5.如权利要求1所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的制备方法,步骤如下:

以涂布法制备的镓氧氮化物@碳布电极为工作电极,以0.1-0.3mol L-1的草酸水溶液为电解液,以铂片为对电极,利用直流稳压电源施加20-25V的电压,分别控制直流稳压电源的工作时间为4-6min,得缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极。

6.如权利要求5所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的制备方法,其特征在于:涂布法制备镓氧氮化物@碳布电极,步骤如下:

1)取适量镓氧氮化物粉体、乙炔黑和聚偏氟乙烯,转移至玛瑙研钵中,滴加适量N-甲基吡咯烷酮,充分研磨后,制得浆体;

2)将浆体均匀涂布在碳布上,然后置于真空干燥箱中,于75-85℃下干燥8-12h,得镓氧氮化物@碳布电极。

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