[发明专利]采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法

说明书

本发明公开了采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法，所述方法包括：(1)在镀有集电极网的电解质衬底上生长氧化物薄膜，构建以所述氧化物薄膜作为正电极的电化学电池；(2)对所述电化学电池施加不同的偏压，得到所述氧化物薄膜的电流随时间变化的曲线，积分，得到在所述偏压下引起的所述氧化物薄膜的电荷量的变化，通过公式计算得到所述氧化物薄膜的氧空位浓度的变化。该方法能够可靠、方便、高效地测量氧化物薄膜的氧空位浓度的变化，通过本发明方法测得的氧化物薄膜中的氧空位浓度的变化值与采用化学电容法得到的氧空位浓度的变化值相当，由此证明了本发明所述方法的准确性和可靠性。

技术领域

本发明属于高温电化学技术领域，具体涉及一种采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法。

背景技术

钙钛矿型氧化物、混合离子电子导体等正被用于固体氧化物燃料电池的电极材料，同时氧化物在高温和变化的气体组分中越来越多的以薄膜的形式被使用，例如，微型固体氧化物燃料电池和小型气体传感器等。这些材料均具有氧缺陷(氧空位)，并且氧空位浓度影响电极材料的电导和电催化等物理化学性质。

目前，测试氧化物中氧空位浓度的方法主要是热重分析法。热重分析法的原理是通过测量氧化物的质量变化，来得到氧化物失去或得到氧的量，从而推算出氧空位的含量。受天平精度和灵敏度的影响，热重法适合分析块体或粉末状的氧化物，不适用于质量较小的氧化物薄膜。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提出一种采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法，该方法能够可靠、方便、高效地测量氧化物薄膜的氧空位浓度的变化，通过本发明方法测得的氧化物薄膜中的氧空位浓度值与采用化学电容法得到的氧空位浓度的变化值相当，由此证明了本发明所述方法的准确性和可靠性。

为实现上述目的，本发明提出了一种采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)在镀有集电极网的电解质衬底上生长氧化物薄膜，构建以所述氧化物薄膜作为正电极的电化学电池；

(2)对所述电化学电池施加不同的偏压，得到所述氧化物薄膜的电流随时间变化的曲线，积分，得到在所述偏压下引起的所述氧化物薄膜的电荷量的变化，通过公式(1)计算得到所述氧化物薄膜的氧空位浓度的变化；

其中，为所述氧化物薄膜的氧空位浓度的变化值，C为所述氧化物薄膜中电荷量的变化，F为法拉第常数，96485.3/mol，V_film为所述氧化物薄膜的体积。

根据本发明实施例的采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法，在镀有集电极网的电解质衬底上生长致密光滑的氧化物薄膜，构建以该氧化物薄膜作为混合离子-电子导体电极的电化学电池，对电化学电池施加不同的偏压，电压信号通过集电极网引入到氧化物薄膜中，在相应的偏压下得到氧化物薄膜的电流随时间变化的曲线，积分后得到在该偏压下引起的氧化物薄膜电荷量的变化，通过计算得到氧化物薄膜的氧空位浓度的变化。该方法能够可靠、方便、高效地测量氧化物薄膜的氧空位浓度的变化，通过本发明方法测得的氧化物薄膜中的氧空位浓度值与采用化学电容法得到的氧空位浓度的变化值相当，由此证明了本发明所述方法的准确性和可靠性。化学电容法易受氧化物薄膜质量的影响且需要充分理解氧化物薄膜的缺陷化学，而本发明的测试方法过程简单，测试时间短，提高了效率。

另外，根据本发明上述实施例的采用库伦滴定测试氧化物薄膜氧空位浓度变化的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述集电极网的材料为Pt或者Au。

在本发明的一些实施例中，所述集电极网的网格形状为矩形，相邻网格的间距为5μm-100μm，单个网格的宽度为5μm-50μm。