[发明专利]柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110772599.0 申请日: 2021-07-08
公开(公告)号: CN113416383B 公开(公告)日: 2022-05-17
发明(设计)人: 史国栋;宋健;杨雷;武湛君;刘彤彤;孙涛;刘新 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/04;C08K9/04
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 柔性 线型 高分子 无机 纳米 颗粒 复合 改性 氧化 石墨 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料,其特征在于,所述的柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料是由氧化石墨烯、线型高分子、硅烷偶联剂、无机纳米颗粒和环氧树脂组成的;其中,线型高分子、硅烷偶联剂和无机纳米颗粒位于氧化石墨烯和环氧树脂之间,并形成了无机纳米颗粒弥散强化柔性线型高分子界面层;在无机纳米颗粒弥散强化柔性线型高分子界面层中,线型高分子接枝在氧化石墨烯表面;硅烷偶联剂接枝在无机纳米颗粒表面,而无机纳米颗粒弥散于线型高分子中并通过表面的硅烷偶联剂与线型高分子形成了化学接枝,同时无机纳米颗粒通过偶硅烷联剂与环氧树脂相连;未与无机纳米颗粒接枝的线型高分子也能够直接与环氧树脂相连;

所述的无机纳米颗粒选自SiO2、TiO2、ZrO2,粒径为2-100nm;

所述的线型高分子为具有长碳链、分子量大于1000且分子链两端具有胺基的线型高分子聚合物。

2.根据权利要求1所述的柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料,其特征在于,所述的线型高分子选自分子量大于1000的聚醚胺、端胺基聚丁二烯、端氨基丁腈橡胶、氨基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1或2所述的柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为KH560或KH570。

4.权利要求1-3任一所述的柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:

步骤1制备表面接枝硅烷偶联剂的无机纳米颗粒;将无机纳米颗粒倒入无水乙醇和去离子水的混合液中,超声分散后得到无机纳米颗粒分散液;同时,将硅烷偶联剂加入无水乙醇中,并用乙酸调节溶液的p H值至3-4,搅拌均匀,得到硅烷偶联剂溶液;将上述硅烷偶联剂溶液和无机纳米颗粒分散液混合,70-100℃下反应2-10h;除去混合液中的液体后获得固体反应产物;固体反应产物经洗涤、干燥后得到表面接枝硅烷偶联剂的无机纳米颗粒;硅烷偶联剂与无机纳米颗粒的质量比为2%-6%;

步骤2制备表面接枝线型高分子的氧化石墨烯;将氧化石墨烯倒入无水乙醇和去离子水的混合液中,超声分散均匀;接着,向混合液中加入线型高分子,搅拌均匀;然后,在60-98℃下反应4-24h;将固体反应产物从混合液中分离出来,经洗涤、干燥后得到表面接枝线型高分子的氧化石墨烯;加入的线型高分子的质量是氧化石墨烯质量的20-40倍;

步骤3制备无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯;将表面接枝线型高分子的氧化石墨烯和表面接枝硅烷偶联剂的无机纳米颗粒同时倒入乙醇和去离子水的混合液中,超声分散均匀,接着在60-130℃下反应4-24h;之后将反应得到的固体产物洗涤、干燥,制得无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯;所述的无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯中,氧化石墨烯和无机纳米颗粒的质量比为1:1至8:1;

步骤4制备无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯-环氧树脂复合材料;将无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯倒入液态环氧树脂中,搅拌、超声分散,待环氧树脂固化后得到无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯-环氧树脂复合材料;所述的无机纳米颗粒-柔性线型高分子复合改性氧化石墨烯占所述柔性线型高分子及无机纳米颗粒复合改性的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料的质量比为0.25%-1.5%。

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