[发明专利]一种三氯氢硅质量检测方法、提纯控制方法及装置

说明书

本发明涉及材料测试分析技术领域，特别涉及一种三氯氢硅质量检测方法，应用于通过多级精馏塔对三氯氢硅进行多级精馏的过程中，包括：至少在最末级精馏塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过CVD检验炉中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。本发明中，因为CVD检验炉仅仅供部分三氯氢硅硅芯沉积生长，相比于还原炉体积更小，受到的外部干扰因素更少，程度也更加轻微，质量波动更小，因此可以较为精确的表征出三氯氢硅的质量。同时，本发明中还请求保护一种三氯氢硅提纯控制方法及装置，具有同样的技术效果，同时还可大幅提高精馏后段的稳定性。

技术领域

本发明涉及材料测试分析技术领域，特别涉及一种三氯氢硅质量检测方法、提纯控制方法及装置。

背景技术

电子级多晶硅的原料主要为三氯氢硅，常用的提纯方法为多级精馏，将三氯氢硅中含B、P的杂质提纯排出，这些杂质的种类较多，存在部分与三氯氢硅挥发度较为接近的共沸物，除杂效率并不特别理想。同时，电子级多晶硅的纯度要求极高，在精馏提纯工序中，需要将三氯氢硅中的杂质降低至10ppta以下，其中，ppt指的是10的负12次方，即1ppt=10^-12，a指的是原子百分比；这种超痕量精馏对于波动的抗干扰能力不高，在原料纯度出现波动或者生产负荷需要调整时，极易因为精馏参数调整的不及时而造成三氯氢硅的质量不合格。

目前，本领域技术人员已经通过多种技术手段尽可能的对上述由原料纯度波动或者生产负荷调整而带来的三氯氢硅的质量问题进行了控制，但是仍然难免在允许的范围内出现轻微的质量波动，上述问题使得在对最终获得的三氯氢硅进行检测评价时，检测的结果也因检测时机的不同而存在偏差，因此难以保证检测的准确性。

发明内容

本发明中提供了一种三氯氢硅质量检测方法，从而有效解决背景技术中的问题，同时本发明中还请求保护一种三氯氢硅提纯控制方法及装置。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种三氯氢硅质量检测方法，应用于通过多级精馏塔对三氯氢硅进行多级精馏的过程中，包括：

至少在最末级精馏塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在所述CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过所述CVD检验炉中的多晶硅棒对所述三氯氢硅的质量进行检测。

进一步地，在至少两级所述精馏塔的塔釜处设置CVD检验炉。

进一步地，各所述CVD检验炉中的三氯氢硅硅芯的量相等。

一种三氯氢硅的提纯控制方法，至少串联设置两组精馏塔，每组所述精馏塔包括在物质流通方向上串联设置的除重塔和除轻塔；

将后一组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处设定比例的物料循环回前一组精馏塔的除重塔中；

其中，在各所述除轻塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在所述CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过所述CVD检验炉中的多晶硅棒对所述三氯氢硅的质量进行检测。

进一步地，第一组精馏塔中所述除重塔和除轻塔的回流比依次降低，其余各组精馏塔中除重塔和除轻塔的回流比相等，且相对于前一组精馏塔中除轻塔的回流比依次降低。

进一步地，第一组精馏塔中所述除轻塔的回流比的下降幅度大于后续各组精馏塔中除轻塔回流比的下降幅度。

进一步地，第一组精馏塔中所述除重塔和除轻塔的切除量依次降低，其余各组精馏塔中除重塔和除轻塔的切除量相等，且相对于前一组精馏塔中除轻塔的切除量依次降低。

进一步地，第一组精馏塔中所述除轻塔的切除量的下降幅度大于后续各组精馏塔中除轻塔的下降幅度。

进一步地，在后一组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处，循环回前一组精馏塔的所述除重塔中的物料比例按照以下模型计算：