[发明专利]一种高比表面长针状紫钨粉末及其制备方法

说明书

本发明涉及粉末制备技术领域，具体而言，涉及一种高比表面长针状紫钨粉末及其制备方法，所述紫钨粉末由仲钨铵酸煅烧制得，所述紫钨粉末的比表面积≥3.0m²/g，紫钨粉末的晶粒为针状，晶粒的长径比≥10。制备方法包括以下步骤，将单晶仲钨酸铵置于回转炉中，向上述回转炉内通入氨气，加热回转炉，钨酸铵经过微还原，得到所述紫钨粉末；其中所述回转炉采用双层控温，上层温度控制在740‑760℃，下层温度控制在760‑780℃，且上、下层的温度差为10‑30℃。制备紫钨时，回转炉内上下温差小，利于氧化钨晶体结构向长度方向发育，抑制其横向发育、长粗和晶体聚集，获得物相单一、高比表面和高长径比的紫钨。

技术领域

本发明涉及粉末制备技术领域，具体而言，涉及一种高比表面长针状紫钨粉末及其制备方法。

背景技术

碳化钨粉是生产硬质合金的主要原料，而超细碳化钨粉又是超细晶硬质合金的主要原料，碳化钨的比表面积、粒径大小等直接影响硬质合金的性能，碳化钨主要是由钨粉碳化制得，而钨粉的比表面积、粒径与紫钨粉末又有直接的关系。

目前，紫钨粉末的制备方法主要有以下几种：1以仲钨酸铵为原料在回转炉中通入氨气煅烧而得；2偏钨酸铵与葡萄糖，经过煅烧得到氧化钨粉末；3以水热合成法制备纳米紫钨，将WC_l6和乙醇混合，在180℃反应24h制得纳米级紫钨；其中以仲钨酸铵原料煅烧得到紫钨的方法最为常见，该方法在工业上应用的最为广泛，操作简单。但该方法制备的紫钨，其比表面积小，晶粒粒径大，难以满足高比表面碳化钨的制备要求。

专利CN109622989A公开了一种高纯均相针状紫钨粉末的制备方法，通过原料高纯单晶仲钨酸铵晶体制备、原料筛分预处理、通氨煅烧得到均相高纯针状紫钨，在该专利中，需要对钨酸铵先进行蒸发结晶，再进行晶体粒度分级，以保证紫钨的纯度和形貌，其制备方法繁琐，并且从该专利的附图紫色氧化物电镜可以看出所生产的紫色氧化物为短棒状，其长径比小。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高比表面长针状紫钨粉末及其制备方法，该紫钨粉末的比表面积高，长径比大，为优质的超细碳化钨原料。并且本发明提供的制备方法高效简单，适用于大规模的工业化生产。

本发明的通过以下技术方案实现：一种高比表面长针状紫钨粉末，所述紫钨粉末由仲钨铵酸煅烧制得，所述紫钨粉末的比表面积≥3.0m²/g，紫钨粉末的晶粒表面为长针状，晶粒的长径比≥10，需说明的是，在本发明中，长径比是这样测定的：在200X视场下随机选择10颗紫钨颗粒，再放大至5000X，随机选择10个针状物测量其直径与长度，计算长径比平均值，得到长径比。

进一步的，所述紫钨粉末的比表面积≥3.2m²/g。

进一步的，所述紫钨粉末的晶粒长径比≥15。

本发明还提供一种高比表面长针状紫钨粉末的制备方法，包括以下步骤，将仲钨酸铵置于回转炉中，向上述回转炉内通入氨气，加热回转炉，钨酸铵经过煅烧还原，得到所述紫钨粉末；

其中所述回转炉采用双层控温，上层温度控制在740-760℃，下层温度控制在760-780℃，且上、下层的温度差为10-30℃。

在本发明中，向回转炉中通入氨气，在加入过程中，氨气裂解成氢气和氮气，氢气对回转炉中的仲钨酸铵进行还原，得到氧化钨。反应过程中氨气作为还原气的主要来源，有利于炉内还原性气氛控制，消除纯用氢气带来的安全隐患。

进一步的，所述仲钨酸铵的费氏平均粒径为35-55μm。在本发明中，优先选用高纯度的单晶仲钨酸铵，有利于控制杂质元素，并且，小粒径的仲钨酸铵还利于提高紫钨的比表面积。

进一步的，所述回转炉内通入氨气的流量为0.5-1.5m3/h。

进一步的，所述回转炉内仲钨酸铵的给料速度为0.02-0.10t/h。